[发明专利]一种基于喹喔啉的四齿羧酸乙酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种基于喹喔啉的四齿羧酸乙酯的合成方法，首先将2,3‑二氯喹喔啉和5‑氨基间苯二甲酸加入乙醇中进行回流，直至出现黄色固体后停止反应；再将步骤1)中的黄色固体进行抽滤，并用乙醇冲洗，真空干燥，得到2,3‑二(5‑氨基间苯二甲酸)喹喔啉；随后称取步骤2)中制备的2,3‑二(5‑氨基间苯二甲酸)喹喔啉若干，与NH₄PF₆(六氟磷酸铵)、原甲酸三乙酯进行反应；最后抽滤得到黄色固体，使用冷水、乙醇分别冲洗3次，真空干燥后重结晶，得到四齿羧酸乙酯。本发明反应选择性好，收率高，反应条件相对温和及操作简单易于控制，同时具有反应原料用量少、反应时间短、收率高、操作简单等优点，有效实用。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体是一种基于喹喔啉的四齿羧酸乙酯的合成方法。

背景技术

金属-有机框架化合物(MOFs)，由于在众多领域均具有潜在应用价值而受到越来越广泛的重视，例如气体吸附与分离、挥发性有机化合物(VOC)吸附、异相催化、药物载体和化学探针等。目前使用的配体多事基于苯环的多酸配体构筑高比表面和孔隙率的框架，缺乏结构的拓展性。

近些年，由于喹喔啉特殊的结构及抗肿瘤、抑菌、除草剂、易于后修饰等特性，基于喹喔啉的多酸配体逐渐引起了科学家的重视。

喹喔啉类衍生物作为一种新型的含氮有机配体引入金属有机框架，其中的喹喔啉环可以通过超分子作用力影响框架结构的构筑，有利于新型的拓扑结构，筑造高比表面的孔洞结构，在催化、吸附、分离等领域有着很重要的研究应用价值；同时，喹喔啉本身的N原子可以作为配位点，利用后修饰等手段拓展其研究领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于喹喔啉的四齿羧酸乙酯的合成方法，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于喹喔啉的四齿羧酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：

1)将2，3-二氯喹喔啉和5-氨基间苯二甲酸加入乙醇中进行回流，直至出现黄色固体后停止反应；

2)将步骤1)中的黄色固体进行抽滤，并用乙醇冲洗，真空干燥，得到2,3-二(5-氨基间苯二甲酸)喹喔啉；

3)称取步骤2)中制备的2,3-二(5-氨基间苯二甲酸)喹喔啉若干，与NH₄PF₆(六氟磷酸铵)、原甲酸三乙酯进行反应；

4)抽滤得到黄色固体，使用冷水、乙醇分别冲洗3次，真空干燥后重结晶，得到四齿羧酸乙酯，

本发明中利用乙醇充当洗涤剂，可充分洗去产物表面的杂质，并且乙醇的挥发速度较快，清洗完后表面残留会马上挥发；本发明中利用冷水、乙醇进行洗涤操作，充分洗去产物表面的其他有机杂质，达到纯化的目的。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤1)中，回流时间为1天。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3)中，反应温度为120℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3)中，反应时间为5小时。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤4)中，需对制备的四齿羧酸乙酯进行红外光谱和X-射线衍射分析测试。