[发明专利]一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法

权利要求书

1.一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，向400～500份水中加入70～80份高岭土、20～30份氧化铝、10～15份钛白粉、20～22份磷酸铝，搅拌分散制成悬浮浆液，向悬浮浆液中加入磷酸溶液调节悬浮浆液的pH值，加热升温，保温，得到混合浆液；

（2）将膨润土研磨后过筛，再经高温煅烧，得到轻烧膨润土，将20～30份硅藻土、10～15份轻烧膨润土混合过筛，得到混合粘土，将35～50份纳米二氧化硅气凝胶、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到纳米二氧化硅气凝胶浆液；

（3）将混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合，加热，得到熔融料液，经纺丝得到改性硅酸铝纤维，将改性硅酸铝纤维短切成定长短切纤维，通过开松梳理后铺成网，再针刺制得硅酸铝纤维毡；

（4）取150～200mL甲基硅油加入带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，在氮气保护下将三口烧瓶移入沙浴锅中，保温反应后，升温继续保温反应，反应结束后自然冷却至室温，得到产物；

（5）向上述产物中加入200～300mL二甲苯，搅拌混合10～15min后过滤，得到滤液，将滤液转入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩，得到浓缩液，取30～40g硼化锆加入到粉碎机中粉碎30～40min，得到硼化锆粉末，将硼化锆粉末、浓缩液、100～200mL去离子水混合，高速分散后，得到纳米增强乳液；

（6）按重量份数计，将40～50份白刚玉、30～40份黑曜岩、20～25份可膨胀石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎机中粉碎，得到耐高温无机填料，将硅酸铝纤维毡放入板框压滤机中，先倒入纳米增强乳液，填满硅酸铝纤维毡孔隙后，再填充20～25份耐高温无机填料，压滤，随后放入真空干燥箱中烘干，得到内膨胀纳米孔绝热材料。

2.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磷酸溶液的质量分数为20%，调节悬浮浆液的pH值为5～6，加热升温后温度为50～60℃，保温时间为10～15h。

3.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的所过筛规格为400目，高温煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的混合浆液、纳米二氧化硅气凝胶浆液混合体积比为4:1，加热后温度为700～800℃，定长短切纤维长度为50～100mm。

5.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的控制沙浴温度为420～430℃，保温反应时间为1～2h，升温后温度为460～480℃，继续保温反应时间为40～50min。

6.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的旋转蒸发温度为80～90℃，旋蒸浓缩时间为40～50min，高速分散转速为2500～3000r/min，高速分散时间为15～20min。

7.根据权利要求1所述的一种内膨胀纳米孔绝热材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的粉碎后颗粒直径为1～3mm，纳米增强乳液在板框压滤机中填充深度为4～5mm，压滤时压力为0.7～0.8MPa，真空干燥箱设定温度为70～80℃，烘干时间为2～3h。