[发明专利]一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明以活性污泥为原料，通过裂解，重复溶析，从活性污泥中提取出的腐殖酸，变废为宝，掺杂于碳酸钙中，本发明将腐殖酸掺杂碳酸钙粉用氢氧化钠碱化提纯得到腐殖酸钠掺杂碳酸钙粉，腐殖酸钠掺杂碳酸钙粉与混合羧酸单体进行接枝共聚反应，提高纳米碳酸钙在水性体系的分散性能，本发明纳米碳酸钙表面引入的腐殖酸基聚羧酸在水性体系是一种表面活性物质和螯合性物质，非极性一端与纳米碳酸钙颗粒的疏水表面结合，极性的羧酸基团朝外，增强纳米碳酸钙颗粒与水的亲和性，避免高粘度水性体系中纳米碳酸钙颗粒聚集而发生沉降，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明公开了一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，属于无机材料制备技术领域。

背景技术

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，标准的名称即超细碳酸钙。纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01～0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。

纳米碳酸钙的生产工艺主要运用炭化法，主要有间歇碳化法、连续喷雾碳化法、超重力碳化法等生产方法。重质碳酸钙的生产工艺主要是粉碎、超细粉碎、分级和表面改性。轻质碳酸钙的生产工艺一般以石灰石为原料，经煅烧、消化、碳化、分离、干燥、分级、包装等工序制备沉淀碳酸钙产品。

纳米碳酸钙在国外已有五十年的应用历史，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业。纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。主要应用范围：PVC型材，管材；电线、电缆外皮胶粒；PVC薄膜的生产，造鞋业制造（如PVC鞋底及装饰用贴片）等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。

随着人们环保意识的不断提高和环保法规的日趋严格，水性涂料和水性胶黏剂分别是目前涂料胶黏剂领域重点发展方向之一，而纳米碳酸钙由于其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的小尺寸效应和表面效应。纳米碳酸钙在水性涂料中不仅可作为增白的体质颜料，增容降低成本，提高涂料油漆的光泽，提高产品的光泽度、干燥性和遮盖力，同时还具有补强作用。

但是，由于纳米碳酸钙粒度小，具有极大的比表面积和较高的比表面能，极易发生粒子团聚使粒径变大，最终使用时影响纳米微粒所具有的功能。纳米碳酸钙在水中分散性差、易团聚特点已经成为其在涂料和胶粘剂等工业应用的瓶颈。

因此，发明一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙对无机材料制备技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前水性体系中纳米碳酸钙，与水性体系相容性差、易结块、难以分散，使纳米碳酸钙应用于涂料及胶粘剂行业困难的缺陷，提供了一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种水性体系中高悬浮纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）收集污水处理厂的活性污泥，用氢氧化钠溶液调节活性污泥pH，置于高压蒸汽锅中裂解，自然冷却至室温后，得到裂解污泥悬浮液；

（2）将裂解污泥悬浮液置于高速离心机中，离心处理，去除下层沉淀得到上层液，将上层液用硫酸溶液调节pH，静置沉淀，收集上层清液得到污泥裂解液；

（3）用盐酸调节污泥裂解液的pH，静置18～24h，得到混合液，将混合液置于高速冷冻离心机中，离心处理，收集下层固体，将固体用水洗涤3～5次后，置于冷冻干燥机中，冷冻干燥，再将冷冻干燥后的固体和碳酸钙混合研磨3～4h，过筛得到腐殖酸掺杂碳酸钙粉；