[发明专利]一种双钙钛矿柔性铁电薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 201811098077.1 | 申请日: | 2018-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN109273541B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
| 发明(设计)人: | 李雍;崔霞霞;郝喜红;孙宁宁;杜金华;李晓伟;张奇伟 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
| 主分类号: | H01L31/032 | 分类号: | H01L31/032;H01L31/18 |
| 代理公司: | 11265 北京挺立专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘少伟 |
| 地址: | 014010 内蒙古自治区包*** | 国省代码: | 内蒙;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双钙钛矿 电薄膜 柔性铁 柔性基底 铁电薄膜 制备 电子功能材料 光电转化效率 器件技术领域 延展性 垂直结构 光伏材料 光伏性能 化学通式 柔性电池 金属箔 卷对卷 光电子 镍箔 生产工艺 电池 研究 应用 开发 | ||
1.一种双钙钛矿柔性铁电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:制备LaNiO3稳定胶体;
步骤S2:制备Bi2FeMo0.7Ni0.3O6稳定胶体;
步骤S3:制备Bi2FeMo0.7Ni0.3O6双钙钛矿柔性铁电薄膜;
步骤S4:制备镀有金的上电极;
其中步骤S1具体包括:
步骤S101:通过恒温磁力搅拌器在第一预设温度下搅拌盛放于烧杯A中的乙酸镍、硝酸镧、去离子水和乙酸,直至乙酸镍、硝酸镧完全溶解,得到第一混合物;搅拌时长为第一预设时间;
步骤S102:通过恒温磁力搅拌器将步骤S101中得到的第一混合物搅拌冷却至室温;
步骤S103:向步骤S102冷却后的第一混合物中加入甲酰胺得到稳定的澄清透明的LaNiO3胶体;
步骤S104:用中速定量滤纸对步骤S103得到的LaNiO3胶体进行过滤,得到LaNiO3稳定胶体;
其中,乙酸镍与硝酸镧摩尔比为1:1,去离子水与乙酸质量比为1:5,甲酰胺与去离子水质量比为1:5,LaNiO3稳定胶体的浓度为0.2mol/L;
步骤S2具体包括:
步骤S201:通过恒温磁力搅拌器搅拌盛放于烧杯B中的硝酸铋、乙二醇甲醚,直至硝酸铋完全溶解于乙二醇甲醚中,得到第二混合物;
步骤S202:通过恒温磁力搅拌器在第二预设温度下搅拌盛放于烧杯C中的乙酸镍、乙二醇甲醚,直至乙酸镍完全溶解于乙二醇甲醚中,得到第三混合物,冷却备用;
步骤S203:向步骤S201得到的第二混合物中加入硝酸铁,待硝酸铁完全溶解后,将步骤S202得到第三混合物倒入B烧杯中与之充分混合,得到第四混合物;
步骤S204:向步骤S203得到的第四混合物中加入柠檬酸至完全溶解得到第五混合物;
步骤S205:向步骤S204得到的第五混合物中加入钼酸铵,溶解第二预定时间,得到稳定的暗红色澄清透明Bi2FeMo0.7Ni0.3O6胶体;
其中,Bi2FeMo0.7Ni0.3O6稳定胶体的浓度为0.1mol/L,钼酸铵与乙酸镍摩尔比为0.7:0.3进行配比;
步骤S3包括:
步骤S301:在预定旋转速度下采用旋涂工艺向镍箔基片上旋涂LaNiO3稳定胶体第三预定时间,在镍箔基片上形成LaNiO3湿凝胶膜;采用第一热处理工艺对LaNiO3湿凝胶膜进行热处理,在镍箔基片上形成LaNiO3薄膜;多次重复上述甩胶工艺、第一热处理工艺来控制LaNiO3薄膜的厚度;
步骤S302:将步骤S301得到的LaNiO3薄膜在第三预定温度下进行第二热处理第四预定时间,得到LaNiO3底电极;
步骤S303:在预定旋转速度下,采用旋涂工艺向步骤S302得到的LaNiO3底电极上旋涂Bi2FeMo0.7Ni0.3O6稳定胶体第五预定时间,形成Bi2FeMo0.7Ni0.3O6湿凝胶膜;
步骤S304:在第四预定温度下将步骤S303得到的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6湿凝胶膜进行第三热处理第六预定时间,得到一级Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜;
步骤S305:在第五预定温度下将步骤S304得到的一级Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜进行第四热处理第七预定时间,得到二级Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜;
步骤S306:在第六预定温度下将步骤S305得到的二级Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜进行第五热处理第八预定时间,得到三级Bi2FeMo0.7Ni0.3O6薄膜;
步骤S307:多次重复步骤S303到S306,来控制Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜的厚度;
步骤S308:在第七预定温度下将步骤S307得到的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6铁电薄膜进行第六热处理第九预定时间,得到Bi2FeMo0.7Ni0.3O6双钙钛矿柔性铁电薄膜;
步骤S4具体包括:
利用离子溅射工艺将电极材料Au喷涂到步骤S308得到的Bi2FeMo0.7Ni0.3O6双钙钛矿柔性铁电薄膜的表面上,形成上电极。
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