[发明专利]一种2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法在审
| 申请号: | 201811097900.7 | 申请日: | 2018-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN109232197A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
| 发明(设计)人: | 董秋月;杨彩花 | 申请(专利权)人: | 杭州更蓝生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/12;B01J29/72 |
| 代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 李品 |
| 地址: | 310052 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化合成 正丙氧基 氯甲基 正丙醚 乙醇 催化剂 一次性投入 催化效率 绿色环保 负载型 可循环 氯化氢 收率 废渣 废水 开车 回收 | ||
1.一种2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于:将2-正丙氧基乙醇和负载型的Cu-Zn/MCM-22催化剂混合后导入氯化反应体系,与氯化氢进行氯化反应,氯化反应体系为多塔串联连续生产工艺,氯化反应结束后,氯化液经过蒸馏蒸出氯乙基正丙醚,催化剂、2-正丙氧基乙醇以及重组分循环回用。
2.根据权利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于:所述反应的操作温度为60~130℃,优选100~110℃;操作压力为20~100kPa,优选40~60kPa;首次开车时一次性添加2-正丙氧基乙醇质量0.5~7%的催化剂,优选1~2%,正常操作状态循环回用,不再添加。
3.根据权利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于,所述负载型的Cu-Zn/MCM-22催化剂使用非贵金属Cu和Zn作为活性组分,Cu和Zn的重量比为1:0.1-10;优选地,Cu和Zn的重量比为1:0.3-8,以所述2-正丙氧基乙醇氯化制2-丙氧基乙醇的催化剂的总重量为基准,Cu的含量为1-25重量%,Zn的含量为5-25重量%,以及载体的含量为50-94重量%;优选地,Cu的含量为7-23重量%,Zn的含量为5-20重量%,以及载体的含量为57-88重量%。
4.根据权利要求3所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于,所述负载型的Cu-Zn/MCM-22催化剂的制备方法为:(1)在载体MCM-22中引入含Cu化合物和含Zn化合物,得到催化剂前体;(2)将所述催化剂前体在含氢气气氛下还原,得到2-正丙氧基乙醇氯化制2-丙氧基乙醇的催化剂。
5.根据权利要求3所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于,所述含Cu化合物可以为能够加入载体MCM-22得到催化剂前体并在步骤(2)中的还原的条件下能够转变为Cu的物质;优选情况下,所述含Cu化合物为硝酸铜、氯化铜、氯化亚铜、硝酸亚铜中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于:所述含Zn化合物可以为能够加入载体得到催化剂前体并在步骤(2)中的还原的条件下能够转变为Zn的物质;优选情况下,所述含Zn化合物为氯化锌或氯化亚锌。
7.根据权利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法,其特征在于:所述的负载型的Cu-Zn/MCM-22催化剂的再生方法是停止进乙酸乙酯原料,继续通入氢气,在温度300℃~600℃、压力0.8~6.0MPa、氢气体积空速为100~1000h-1条件下对失活催化剂进行反应器内加氢再生3~24h。
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