[发明专利]一种玻璃纤维浸润剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种玻璃纤维浸润剂的制备方法，属于浸润剂技术领域。本发明所制备的玻璃纤维浸润剂利用稀盐酸对玻璃纤维表面进行刻蚀改造，增加了玻璃纤维表面的粗糙程度，并在玻璃纤维表面的微孔以及缝隙中嵌入二氧化硅，二氧化硅再通过偶联剂与有机材料结合，大大增强了复合材料的界面结合能力，提高了复合材料的强度；偶联剂通过与二氧化硅表面的硅羟基反应而接枝在二氧化硅表面，二氧化硅又通过偶联剂上的有机基团与有机材料相互作用而被固定在有机材料中，又由于二氧化硅已嵌入玻璃纤维，所以大大提高了玻璃纤维与有机材料的结合能力，同时提高了复合材料的强度。

技术领域

本发明涉及一种玻璃纤维浸润剂的制备方法，属于浸润剂技术领域。

背景技术

在生产玻璃纤维的拉丝过程中，需要在玻璃纤维表面涂覆一种以有机物乳液或溶液为主体的多相组分的专用表面处理剂，这种涂覆物既能有效地润滑玻璃纤维表面，又能将数百根乃至数千根玻纤单丝集成一束，在原丝缠绕成原丝筒后原丝不相互粘结，使玻璃纤维在后加工过程中柔软、减少机械磨损，行业内称这些专用表面处理剂为玻璃纤维浸润剂。玻璃纤维浸润剂有利于提高增强材料与树脂之间的界面结合强度，在复合材料性能设计时，可以通过对玻璃纤维浸润剂分子进行设计，在纤维和树脂间形成可形变的紧密界面层，使纤维和树脂界面既有较高的粘接强度又能消除界面应力，从而使复合材料获得较高的拉伸强度和层间剪切强度。

玻璃纤维浸润剂能改变玻璃纤维的表面状态，不仅满足了玻纤原丝后道工序加工性能的要求，而且在复合材料中还能促进玻璃纤维增强体与高分子聚合物基体的结合，是决定玻璃纤维增强复合材料最终性能的重要因素。

玻璃纤维浸润剂可分为三大类，一类是纺织型浸润剂，第二类是增强型浸润剂，还有一类是增强纺织型浸润剂。浸润剂通常由成膜剂或粘结剂、偶联剂、抗静电剂、润滑剂、保湿剂、pH调节剂等多种组分组成，一般配制成固含量为5%～10%、以水为介质的乳液，是影响玻璃纤维增强复合材料界面结合强度的关键因素。

玻璃纤维浸润剂，经加热烘千后形成厚度极小的薄膜。偶联剂吸附在玻璃表面并发生化学反应，成膜剂，在原丝烘干过程中聚结成树脂层膜，对原丝起着集束和保护作用，各种助剂在成膜过程中迁移到浸润剂膜的表面，直接与气相接触，这几个组分在烘干温度下相互扩散，相互融合，形成一个有浓度梯度的复杂结构层。

浸润剂的作用可概括为以下四个方面：（1）润滑-保护作用。（2）粘结-集束作用。（3）为玻璃纤维提供后续加工和应用所需的特性。（4）使玻璃纤维增强体与树脂基体具有良好的界面相容性及界面化学结合等性能，起到增强效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现今开发出来的玻璃纤维浸润剂使用后界面强度较低，无法达到复合材料高强度使用要求的问题，提供了一种玻璃纤维浸润剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）取双氰胺、甲醛溶液和亚硝酸钠搅拌并加热至90～95℃，保温反应1h，得到反应液；

（2）将反应液静置冷却至50℃时，加入氯化铵和甲醛溶液，再升温至90～95℃，保温反应2h，得到润滑剂；

（3）取聚乙二醇、去离子水和水性环氧树脂搅拌后水浴加热，在55℃左右时加入三氟化硼乙醚并搅拌，升温到75℃反应2.5h，得到反应物A；

（4）取水性环氧树脂和三乙烯四胺加入到反应物A中，然后在70℃条件下反应2h，得到反应物B；

（5）取反应物B和去离子水混合稀释搅拌后得到分散液；

（6）取正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和分散液，机械搅拌0.5h，得到成膜剂；

（7）取成膜剂、润滑剂、去离子水、盐酸溶液和乙氧基化烷基酸胺搅拌均匀得到玻璃纤维浸润剂。