[发明专利]一种化妆品中糖皮质激素的快速检测方法在审
| 申请号: | 201811097181.9 | 申请日: | 2018-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN109211888A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
| 发明(设计)人: | 王敏;郭立群;于淼 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 李振瑞 |
| 地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 糖皮质激素 化妆品 快速检测 亚铁氰化钾 乙酸锌 氯化硝基四氮唑蓝 饱和氯化钠溶液 大分子物质 特异性反应 干扰物质 甲醇溶液 检测结果 乙腈提取 澄清剂 强碱性 酸锌 吸附 亚铁 制备 沉淀 并用 检测 配合 | ||
本发明公开了一种化妆品中糖皮质激素的快速检测方法,由氯化硝基四氮唑蓝强碱性甲醇溶液和糖皮质激素的官能团发生特异性反应,产生颜色,可以快速检测出样品中是否含有糖皮质激素,在样品的制备步骤中,向化妆品中加入饱和氯化钠溶液、并用乙腈提取,之后通过使用亚铁氰化钾配合乙酸锌作为澄清剂,利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来挟走或吸附化妆品本身的杂质、干扰物质以及大分子物质,提取效果好,检测结果准确,该方法检测快速、使用安全、操作简便。
技术领域
本发明属于化妆品检测检测技术领域,尤其涉及一种化妆品糖皮质激素的快速检测方法。
背景技术
糖皮质激素具有调节糖、脂肪、蛋白质的生物合成和代谢的作用,短期使用会使皮肤光滑细腻、肤白红润有光泽,起到美容作用,但是长期使用的会导致体内分泌系统紊乱,且导致一系列副作用,例如变异性湿疹样皮炎等,主要原因有三点:一是糖皮质激素抗炎却不抗菌,其导致的免疫抑制机制,会使皮肤自身免疫系统受到一定程度的损伤,降低免疫系统对外界细菌、病毒、微生物等对机体的入侵和伤害;二是其还会抑制免疫应答,长期使用会破坏皮肤的免疫平衡,使得在停用后,人体的免疫复苏,出现疯狂的补偿性加强,造成严重的过敏状态;三是其还会减少蛋白质的合成,从而破坏皮肤屏障,刺激毛细血管,停用后使皮肤出现角质层过薄、干燥、瘙痒、红血丝等问题。因此,我国《化妆品卫生规范》(2007版),氯倍他索丙酸酯、地塞米松和倍他米松等糖皮质激素是严禁被添加进化妆品中的有害成分。
近年来,对于化妆品的安全问题也越来越受到社会和监管部门的关注。作为国内化妆品的主要监管部门,国家食品药品监督管理总局每年均多次发布关于市售化妆品不合格的通告,以检出含糖皮质激素、抗生素、重金属及微生物超标等为主要检出项。不合格产品中,违规添加糖皮质激素的面膜类以及祛痘霜类产品占大比重。目前,化妆品中糖皮质激素检测通常使用高效液相色谱或液相色谱-质谱联用进行分析,操作繁琐、检验时间长,不适用于监督部门、检测机构、各类机构现场大量样品快速检测的要求。
现有的专利采用甲醇直接提取化妆品中的糖皮质激素,然而考虑到化妆品本身的基质比较复杂,含有大量的表面活性剂,直接采用甲醇提取杂质较多,影响因素较多,容易导致检测结果有误。为此,我们提出一种糖皮质激素的快速检测方法,以解决上述背景技术中提到的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题,提供一种化妆品中糖皮质激素的快速检测方法。
本发明的目的是提供了一种化妆品中糖皮质激素的快速检测方法,包括如下步骤:
S1,样品的制备:
取1-2g化妆品,加入2-5mL饱和氯化钠溶液,用2-10mL的乙腈溶液提取,搅拌混匀后离心,收集上层液体,重复提取2次后合并收集的所有上层液体,并作为初次提取液,往初次提取液中加入5-10mL的蒸馏水,混匀后,加入0.2mL的亚铁氰化钾溶液和0.2mL的乙酸锌溶液,混匀,离心,取上层液体作为最终提取液;
S2,检测试剂的配制:
氯化硝基四氮唑蓝溶于溶剂为50-400g/kg的氢氧化钠的甲醇溶液中,氯化硝基四氮唑蓝甲醇溶液0.1-2g/L,作为检测试剂;
S3,检测方法:
在最终提取液中,加入氯化硝基四氮唑蓝溶于甲醇的强碱溶液2滴,观察颜色变化,溶液颜色显蓝色或蓝绿色,表示样品中有糖皮质激素或者糖皮质激素浓度高于检出限。
优选地,S1中化妆品为液体或乳状化妆品,且液体化妆品取量为1-2mL,乳状化妆品取量为1-2g。
优选地,所述离心采用的是医用离心机,型号为Microfuge16台式微量离心机。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
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