[发明专利]食用植物油中掺杂地沟油的测定方法

说明书

本发明涉及一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：(1)植物油样品衍生化：植物油样品采用2,4‑二硝基苯肼衍生液进行衍生化；(2)外标标准工作曲线绘制；以及(3)样品的检测。本发明还涉及脂肪醛与2,4‑二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途。

技术领域

本发明涉及一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法。

背景技术

目前国内尚未制定地沟油检测的国家标准方法，对地沟油检测的研究报道并不多见，其主要原因是地沟油成分比较复杂，其检测的特异性理化指标难于确认，导致定性定量困难。国内测定地沟油主要通过感官、理化指标检测、外源性物质污染检测以及仪器方法检测。地沟油粗油经过氧化、吸附等技术处理后，油脂颜色明显变浅，黏度降低，刺激性气味消失，故仅通过感官检测色泽、透明度等并不能轻易检测出地沟油。鉴别油脂优劣的常规指标一般是水分、含量、比重、折光率、皂化值、酸价、氧化值、过氧化值、羰基值、碘值等。地沟油的方法检测有紫外可见分光光度法、荧光分析法、电导率检测法、薄层色谱法、气相色谱法、气质联用法等。以电导率作为鉴别指标是基于油脂中内源性物质的变化和外源性物质的污染提出的，考虑到地沟油中存在外源性污染物质的特性，提出测定地沟油中的污染物十二烷基苯磺酸钠来鉴别地沟油和合格食用植物油。张芯等(测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究[J].中国油脂,2006,31(5):65-67)提出测定油中胆固醇的含量，判断植物油中是否含有动物油脂，从而判断是否混有地沟油。2018年国家食药总局发布了《食用油脂中辣椒素的测定》(2018年第26号)，以辣椒素作为外源性物质指标，推荐作为一种鉴别地沟油的方法。中国专利(ZL200810167263.6)公开了一种检验合格食用油中是否掺有地沟油的方法，其利用地沟油电导率的增加鉴定地沟油。中国专利(ZL201010206141.0)公开了脱色潲水油(地沟油)的快速鉴定方法，其通过对油样品中的氯离子的测定判断食用油是否添加潲水油。中国专利(ZL201010225657.X)公开了利用实时荧光定量PCR扩增手段检测地沟油。

目前报道的研究方法基本采用外源性物质为测定指标，由于地沟油的产生和当地生活习惯相关，如有些地区辣椒摄入量极低，若采用辣椒素作为精炼地沟油的外源性指标则不显著，因此方法不具有普适性。

因此，仍需要开发新的检测地沟油的方法。

发明内容

本发明提供了一种食用植物油中掺杂地沟油的测定方法，包含以下步骤：

(1)植物油样品衍生化：取植物油样品于比色管中，依次加入甲醇和2,4-二硝基苯肼衍生液，超声混合并放置于水浴中50-60℃恒温加热15分钟以上，之后冷却至室温为待测液；

其中待植物油样品(以g计)、甲醇(以mL计)和衍生液(以mL计)的比例为1:(0.6-1.5):(0.5-1.2)；

将待测液离心分离，取上层溶液用微孔滤膜过滤，作为待测样品，于0℃-4℃下冷藏保存；

(2)外标标准工作曲线绘制：取不同浓度脂肪醛的标准工作液各1mL，按照步骤(1)衍生化处理后，以脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积对脂肪醛质量浓度绘制标准工作曲线；

(3)待测样品的检测：将步骤(1)中待测样品中对应的脂肪醛的苯腙衍生物的峰面积，根据步骤(2)的脂肪醛的苯腙衍生物的标准工作曲线(即，线性关系方程)，得到待测样品中脂肪醛的浓度，再将其计算转化为待测植物油中脂肪醛的含量。

本发明还提供了脂肪醛与2,4-二硝基苯肼的反应产物醛基苯腙用于食用植物油中掺杂地沟油的检测的用途，其中脂肪醛为己醛或庚醛。

本发明的方法对脂肪醛为己醛或庚醛的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.5mg/kg。可以准确、便捷检测食用油中是否掺杂地沟油。

附图说明

图1为己醛标准品的高效液相色谱图