[发明专利]一种液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺及制备的硼化锆粉体在审

专利信息
申请号: 201811095057.9 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN108975919A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 刘长青;常小靖;伍媛婷;张露月;李旭 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C04B35/58 分类号: C04B35/58;C01B35/04
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 段俊涛
地址: 710021 陕西省*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 硼化锆粉体 制备 前驱体溶胶 类球形 超细 种液 双氧水 硼酸 八水氧氯化锆 陶瓷复合材料 葡萄糖 葡萄糖溶液 前驱体溶液 热处理工艺 反应原料 粉体纯度 高温煅烧 粒度均匀 硼酸溶液 起始原料 去离子水 溶液混合 陶瓷粉体 陶瓷涂层 无水乙醇 乙酰丙酮 优选材料 氩气气氛 可控的 溶剂 粒径 凝胶 配制 团聚 尺度 合成 调控
【权利要求书】:

1.一种液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,包括:

(1)以八水氧氯化锆为锆源,无水乙醇为溶剂,乙酰丙酮为螯合剂,配制锆溶胶;以硼酸为硼源,无水乙醇为溶剂,配制硼酸乙醇溶液;以葡萄糖为碳源,双氧水为溶剂,配制葡萄糖水溶液;

(2)在持续磁力搅拌的情况下,依次将硼酸乙醇溶液、葡萄糖水溶液加入到锆溶胶中,制得硼锆复合溶胶;

(3)将硼锆复合溶胶进行干燥以及热处理,得到ZrB2陶瓷粉体。

2.根据权利要求1所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸:八水氧氯化锆的摩尔比为3-7:1,碳源过量。

3.根据权利要求1或2所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,锆溶胶的配制过程为:按照八水氧氯化锆与无水乙醇的质量比为1:(6-9),称取一定量的八水氧氯化锆溶于无水乙醇中,按照无水乙醇、双氧水、乙酰丙酮的体积比为20:2:5分别量取并滴加一定量的双氧水、乙酰丙酮,持续搅拌1-2h,得到均一透明的溶液,即锆溶胶。

4.根据权利要求1或2所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,硼酸乙醇溶液的配制过程为:按照硼酸与无水乙醇的质量比为1:(6-10),称取一定量的硼酸溶于无水乙醇中,在40-60℃下水浴加热至完全溶解,得到硼酸溶液。

5.根据权利要求1或2所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,葡萄糖水溶液的配制过程为:根据摩尔比(Zr+B)/C=6计算并称取一定量的葡萄糖,按照葡萄糖与去离子水的质量比为1:3称取一定量的去离子水,将葡萄糖溶于去离子水中,即葡萄糖水溶液。

6.根据权利要求1所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,将硼锆复合溶胶放置于鼓风干燥箱中进行干燥。

7.根据权利要求1或6所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述干燥的条件为:60-80℃干燥12-20h。

8.根据权利要求1所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,将干燥后的硼锆复合溶胶放置于石墨坩埚中,在氩气气氛保护下进行热处理。

9.根据权利要求1或8所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺,其特征在于,所述热处理的条件为1450-1600℃下热处理1~2h。

10.权利要求1-9项中任一项所述液相法制备类球形超细硼化锆粉体的工艺所制备的ZrB2陶瓷粉体。

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