[发明专利]一种基于多元醇法制备储氢镁镍合金纳米粉末的方法

说明书

本发明提供一种基于多元醇法制备储氢镁镍合金纳米粉末及其方法，包括：步骤1：将四水乙酸镁和四水乙酸镍溶于乙二醇中得到溶液I；步骤2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中得到溶液II；步骤3：将溶液I和溶液II混合后磁力搅拌后进行回流；步骤4：加入含有PdCl₂的乙二醇溶液，当溶液温度达到180℃后，进行回流、洗涤、干燥，最终生成镁‑镍合金纳米粉末。本申请，以多元醇法来制备纳米镁‑镍合金粉末，耗能少、成本低、适合批量生产；工艺较简单，可通过改变反应温度、反应时间、保护剂用量及浓度，来控制所制备的合金粉末的粒径大小。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种基于多元醇法制备储氢镁镍合金纳米粉末的方法。

背景技术

污染及能源需求的增加，促进了高能量密度与洁净能源系统的开发研究。储氢能源系统可解决能源短缺及传统燃料污染方面的问题^[1]，因而最受瞩目。但储氢仍是一项很大的挑战，很多的金属中具有可逆吸放氢的特性，其中镁是最具前景的一种合金^[2]。由于镁及其合金密度小、储氢量高、原材料丰富、成本低、环境污染小，渐渐成为最受关注储氢合金材料。

近几年，研究人员通过添加诸如锆、铝、钴、锰、铜、硅、钙等元素、通过表面处理和微结构处理提高了储氢材料的储氢性能^[3-6]。现有镁基储氢合金的吸放氢温度高和动力学性能差，机械合金化球磨可使储氢材料产生新鲜表面与裂缝缺陷，也可有效提高吸放氢的动力学性能，而现有机械合金化球磨技术都会引起温度升高从而导致难于活化等问题。

近年来由于纳米技术的发展，给储氢合金的发展指明了新的方向。由于纳米粉末是由有限数量的原子或分子组成，保有原来物质的化学性质，并处于亚稳状态的原子团或分子团。当尺寸减小时，其表面原子数的相对比例增大，使单原子的表面能迅速增大，使纳米粉末具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应。表面效应使纳米粉末具有高表面积及高表面能，而容易与周围的气体反应而吸附气体，因此可用作为储氢合金使用。

因中间金属化合物粉末具有吸附氢气的能力，被作为储氢材料或电极使用已多年，如：镍化镧(LaNi5)或镍化镁(Mg₂Ni)等中间金属化合物合金^[7]。传统制备纳米中间金属化合物粉末的方法主要为机械合金法(又称高能球磨法)^[8-^11]，但此法所需耗能量大、成本高、不适合大量生产、制备过程中的工艺参数调节不方便。

现有技术的缺陷和不足：

1.现有制备纳米镁镍合金的技术，能耗大、成本高，不适合批量生产；

2.现有制备纳米镁镍合金的技术，制备过程中的工艺参数调节不方便，难以通过调整工艺参数来调节所制备试样的储氢性能；

3.由于机械合金化球磨技术制备吸氢材料过程中，会产生高温，高温会降低所制备的材料的活性，通常在球磨过程中要停止一段时间降温再进行球磨，反复进行，或通过添加C来提高吸氢材料活性，因此，机械合金化球磨技术都会引起温度升高而导致的粉末难于活化的问题。

[1]Nejat V T.Quarter Century of Hydrogen Movement 1974–2000[J].Int.J.Hydrogen Energy,2000,25:1143-1150.

[2]Sai Raman S S,Srivastava O N.Hydrogenation Behaviour of the NewComposite Storage Materials Mg-xω,％CFMmNi5[J].J.Alloys Compd.,1996,241:167-174.