[发明专利]一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法

权利要求书

1.一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：该工艺方法需准备如下原料及设备：

A.制备CMC原料：聚合度为2024的精制棉、含量99％的氢氧化钠、含量98％的异丙醇、含量98％的氯乙酸、水、含量为99％的醋酸；

B.制备羧甲基纤维素硝酸酯原料：取代度为12％的CMC、含量98％的浓硫酸、含量98％的硝酸；

C.制备羧甲基纤维素硝酸酯所需设备：粉碎机、旋风分离器、计量斗、碱化釜、醚化釜、洗涤釜、离心机、振动流化床；

该工艺方法的步骤如下：

a.配液：取质量比为1.3：40的氢氧化钠和水，配置NaOH水溶液；

b.备料：将精制棉精经粉碎机粉碎成精致棉粉，经计量斗进行准确的计量；

c.碱化：在碱化釜中倒入异丙醇和NaOH水溶液，制成碱化溶液，将计量斗中的精制棉粉倒入碱化溶液中，进行碱化；

d.醚化：步骤c中碱化结束后，将溶液倒入醚化釜中，将体系降温至18℃时，缓慢滴加氯乙酸-异丙醇溶液，醚化140min；

e、中和：通过离心机将醚化釜中的溶液抽入洗涤釜中，用水将乙醇稀释为75％的浓度，分别分三次向洗涤釜中中加入3次乙醇，每次添加15L；

f.烘干：将洗涤釜中的溶液，抽至振动流化床内，加热至75℃，加热20min烘干，随后干燥的CMC固体进入粉碎机内粉碎为CMC粉末；

g.配酸：将40倍浓硫酸质量比的水倒入反应釜中，将浓硫酸沿釜壁缓缓倒入水中，边到边用耐酸板搅拌，待浓硫酸倒入完毕后，再缓慢倒入浓硝酸，静置冷却；

h.CMC反应：将CMC粉末缓慢均匀的加入到反应釜中，反应釜开旋转，搅拌反应60min，在搅拌状态下，从反应釜底部将物料接入到25L耐酸塑料干燥桶内，用滤网过滤物料，并收集废酸于废液桶中；

i.洗涤：将过滤物料倒入15L软水中，洗涤10min，再去离心，防止跑料。

2.根据权利要求1的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：在洗涤时，在用200目筛网过滤，重复洗涤4次，至洗涤液pH>6，洗涤结束，最后一次过200目筛网后再进行分离。

3.根据权利要求1的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：在醚化反应时，倒入碱化溶液大约需要20min，冷搅10min,升温至50℃醚化80min，升温至75℃，醚化30min。

4.根据权利要求1的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：在碱化反应的时候，需要在20摄氏度碱化1.5h。

5.根据权利要求1的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：在CMC反应中，所使用的过滤网是不锈钢过滤网，且密度为200目。

6.根据权利要求1的一种制备羧甲基纤维素硝酸酯的优化工艺方法，其特征在于：精制棉、氢氧化钠、氯乙酸、CMC粉、硫酸、硝酸的投料质量比为1：0.2：0.23：0.5：13：4.9。