[发明专利]一种钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片及其制备方法有效
| 申请号: | 201811093251.3 | 申请日: | 2018-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN109174133B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
| 发明(设计)人: | 刘福强;邱金丽;范佩;岳彩良;凌晨;李爱民 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38 |
| 代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 卢倩 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钼氮共 掺杂 氧化 复合 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
本发明属于材料制备及其应用领域,具体涉及一种钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片及其制备方法,通过静电纺丝技术制备纳米纤维,在钛酸酯溶液中,添加钼源和氮源试剂,利用钛酸酯的原位水解在纳米纤维上沉积钼和氮共掺杂的二氧化钛前驱体,并经高温煅烧制备出钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片;本发明的制备方法简单,且易于结构调控;本发明制备复合纳米纤维片光响应范围宽,对有机物和重金属具有优异的光催化降解转化效果,电纺纳米纤维作为催化剂的载体,能够显著提升其回收和重复使用性能,具有广阔的应用前景。
技术领域
本发明属于材料制备及其应用领域,具体涉及一种钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片及其制备方法和在环境污染物降解转化方面的应用。
背景技术
光催化技术利用太阳光激发催化剂产生活性物种分解或转化污染物分子,从而能有效降低污染物的毒性,因而受到广泛关注。二氧化钛,作为一种光催化剂,具有化学稳定性好、价格低廉等特点,被广泛用于环境污染物降解,然而二氧化钛的光吸收利用率低,仅局限于紫外光,而紫外光仅占太阳光的5%,光能不能被有效利用;此外,二氧化钛粉体催化剂,由于粒径小,易团聚失活,在实际应用中容易流失,造成二次污染。因此,亟需制备新型光催化剂,解决现有催化剂光吸收效率低、活性不高、回收再利用难等问题。
目前,提高光催化剂活性的方法主要是金属或非金属离子掺杂和构建异质结来拓宽催化剂的光吸收范围、减小带隙宽度,从而提高催化剂的催化活性。静电纺纳米纤维具有比表面积大,易于修饰,制备工艺简单可控的优点,因而在环境污染物处理方面得到广泛应用。而且,可通过化学接枝、混纺、热处理等方式制备复合纳米催化剂。另外,电纺纳米纤维还可作为许多高效催化剂的载体,从而提高粉体材料的循环使用性能,避免材料损失,减少二次污染。静电纺丝技术制备出的纳米纤维经高温煅烧可以碳化,碳化后的纳米纤维具有导电性好,质量轻,机械强度高等特点,因而成为光催化剂的良好载体。综上所述,采用静电纺纳米纤维为载体,结合离子掺杂来改善粉体催化剂的活性和循环回收问题,具有重要意义。目前,虽然有专利报道纳米纤维负载二氧化钛的催化剂,但是合成方法比较繁琐,不均匀,容易团聚,纤维基体过厚,导电性不佳,导致催化效率不高。本发明通过水解和煅烧两步法合成改善纳米纤维厚度和导电性问题,同时通过金属与非金属离子共掺杂提高二氧化钛催化剂的活性。
发明内容
本发明解决现有技术中光催化剂催化效率低、易团聚失活、难以回收的技术问题,提供一种钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片及其制备方法。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
一种钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将钛酸酯溶解于有机溶剂中,制得溶液A;将钼源和氮源试剂溶解于水中,制成溶液B;将溶液B缓慢加入到溶液A中并持续搅拌后获得溶液C;
步骤2,配制高分子聚合物溶液,利用高压静电纺丝技术制备出纳米纤维;
步骤3,取步骤2制得的纳米纤维置于步骤1获得的溶液C中,浸泡1~24小时,烘干后,在450~600℃高温条件下煅烧2~16小时,获得所述钼氮共掺杂的二氧化钛复合纳米纤维片。
优选地,步骤1中,所述钛酸酯是钛酸正丁酯、钛酸异丙酯和钛酸四乙酯中的任意一种;所述有机溶剂为乙醇、乙二醇和异丙醇中的任意一种;所述钼源试剂为可溶性钼盐,例如钼酸钠、钼酸铵、钼酸锌;氮源试剂为氨水、尿素和硝酸中的任意一种。
优选地,步骤2中,所述高分子聚合物为聚砜、聚乙烯醇、聚苯胺中的任意一种。
优选地,步骤2中,所述高分子聚合物溶液的质量分数为8%~15%。
优选地,步骤2中,所述高压静电纺丝的条件为:纺丝电压为10~30kV,纺丝液体流速为0.5~2.0ml/小时,收集距离为13~22cm。
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