[发明专利]一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法

说明书

本发明提供了一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法，其包括原材料选择、搅拌混捏、等静压成型、焙烧与石墨化五个步骤，其中搅拌混捏的步骤包括一次混合、一次搅拌、喷料、二次混合、二次搅拌、三次混合与混捏，其通过多级均匀混捏系统的多次加硼混合与对此搅拌，使含硼石墨原材料在搅拌混捏步骤中硼源分布均匀，解决含硼石墨生产制备过程中硼源分布不均导致生产出的含硼石墨硼分布不均的技术问题，提升了含硼石墨硼分布的均匀性，提升了含硼石墨的品质。

技术领域

本发明涉及含硼石墨材料制备技术领域，具体为一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法。

背景技术

在专利号为CN200410093183.2的中国专利中提及“我国从上世纪60年代开始研制生产核石墨。核石墨的研制生产，国内一直没有进行含硼石墨开发研制，2002年中国原子能研究院，引用和借鉴前苏联的含硼石墨技术条件，制订了国内含硼石墨理化性能指标，根据这一指标体系，按照CEFR01207ZHC01-JT《中国实验快堆流体系统与相关部件的清洗技术条件》、GB7427-78《碳素材料取样方法》、GB1429-85《石墨材料灰份含量测定方法》等标准要求，研制并生产了核石墨用含硼石墨。”通过本发明的生产工艺技术改进，确保含硼石墨的硼含量指标经过复杂的生产工艺过程，达到标准要求并使其分布均匀。硼含量指标检测按等离子体发射光谱法检测达到标准要求。

核反应堆使用含硼石墨在核反应过程中起到吸收核反应产生中子的作用，其硼含量及其均匀性是发挥这一作用的关键。含硼石墨除应具备一般性核石墨关于体积密度、机械强度、灰份、热膨胀系数、导热系数等石墨材料技术指标要求外，特别对硼含量有严格的要求，表现为产品内部均匀性质量控制要求。

在专利号为CN200410093183.2的中国专利中，公开了一种含硼石墨及其制备方法，其采用石墨化焦作为原料分批加入碳化硼干混，加入中温粘结剂湿混，并经压型、焙烧、浸渍、石墨化等多道工艺获得含有≥4％硼并均匀分布的含硼石墨，经分析测试符合标准。

但是，上述专利并未解决含硼石墨在制备过程中硼源均匀添加，是硼源与石墨生产原材料均匀混合的技术问题。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法，通过多级均匀混捏系统的多次加硼混合，使含硼石墨原材料在搅拌混捏步骤中硼源分布均匀，解决含硼石墨生产制备过程中硼源分布不均导致生产出的含硼石墨硼分布不均的技术问题，提升了含硼石墨硼分布的均匀性，提升了含硼石墨的品质。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种运用多级均匀混捏系统生产含硼石墨的方法，包括以下步骤：

步骤1)，原材料选择，人造石墨骨料和粘结剂，其中人造石墨骨料中固定碳含量为≥98.5％，水分≤0.5％，硫分≤0.5％；

粘结剂中灰分为≤0.5％，挥发分为35～60％，结焦值为40～70％，软化点为80～200℃，喹啉不溶物为8～25％，甲苯不溶物为25～55％；

对人造石墨骨料进行磨粉粉碎，获得平均粒度0.1～1mm的类圆球形颗粒。

步骤2)，搅拌混捏，将65～70重量份的人造石墨骨料、30～20重量份的粘结剂与5～10重量份的硼源混捏，混捏温度200～400℃，混捏时间80～130min；

步骤3)，等静压成型，将步骤2)所得混合物成型，成型压力100～200MPa，保压时间80～120min；

步骤4)，焙烧，将步骤3)所得产品进行焙烧处理，焙烧温度范围800～1100℃，升温速率1～5℃/h，炉内温差≤150℃，焙烧处理时间50～60天；

步骤5)石墨化，将步骤4)所得产品在不超过2200℃石墨化，升温速率10～50℃/h整个步骤处理时间为55～65天，即可得到含硼石墨坯品；