[发明专利]一种多孔纤维结构的复合改性方法

说明书

本发明涉及一种多孔纤维结构的复合改性方法，本发明利用抽滤方法进行柔性纤维改性处理，利用石墨烯最稳定的苯六元环状结构高强度在柔性纤维孔隙中起到增强效果，本发明可改善柔性纤维的增强增韧性：通过在柔性纤维中加入氧化物粒子可明显提高基体的强度，承载力，而石墨烯的片层结构可提高柔性纤维的冲击韧性，这对增强柔性纤维的抗冲击使用能力具有重要意义。本发明制备工艺简单，生产成本低，非常便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔纤维结构的复合改性方法。

背景技术

随着宇航、导弹、高速运载工具等现代技术的迅速发展，对各种装甲及人体抗冲击防护材料的使用提出了更高的要求。目前主要用于人体抗冲击防护的防弹衣有通过缝纫方法将多层平面织物组合或由三维、多维编织而成是软装甲材料，另外，也可以由聚合物与纤维或织物复合而成，这种柔性复合材料伸缩，弯曲，扭转，变形而不失去性能的一类材料。

由于石墨烯是由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环状结构，是目前已知最薄超强的二维层状结构材料，比钻石还坚硬，研究发现表明，石墨烯样品开始碎裂前，每100纳米距离上可承受的最大压力可达到了约2.9微牛。因此，采用石墨烯来改性柔性纤维材料可以在质量和形貌不发生改变的情况下达到非常高的强度。另外，二氧化锆作为良好的化学稳定性和抗氧化性物质，在改性中添加二氧化锆并不会发生副作用，而二氧化锆的颗粒在复合材料中可以进一步提高增强效果，因此试验分别设计了石墨烯及石墨烯与ZrO2复合的分散液进行对柔性纤维材料进行复合改性处理。

试验中采用抽滤方法进行柔性纤维改性处理，材料的冲击击彻性能采用自制的落锤试验进行，实验操作简单易行。实验中采用向滤纸上滴加石墨烯分散液、石墨烯和ZrO2的混合分散液进行抽滤，使分散剂在滤纸上能充分扩散，从而达到均匀的覆盖和渗透作用。

发明内容

本发明的目的是获得一种提高柔性纤维强度及耐冲击韧性的方法及材料体系。本发明利用抽滤方法进行柔性纤维改性处理，利用石墨烯最稳定的苯六元环状结构高强度在柔性纤维孔隙中起到增强效果，本发明提供了一种简单方便的制备石墨烯增强柔性纤维基体的方法。本发明制备工艺简单，生产成本低，非常便于工业化生产。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种多孔纤维结构的复合改性方法，包括以下步骤：

1)石墨烯的制备：由鳞片石墨、硝酸钾及浓硫酸组成混合溶液，加入高锰酸钾，在40℃的温度下搅拌，再加入去离子水得溶液A，并加热至温度65-80°，再持续搅拌20-90分钟；配置过氧化氢溶液，将溶液A缓慢倒入过氧化氢溶液中并搅拌均匀得溶液B；将溶液B用氢氧化钠调整PH值为5-6，在8000rpm的离心机中离心30分钟，获得液体和固体分离相，将分离后的氧化石墨与水合肼进行还原反应，然后加入去离子水并将该混合溶液加入到反应釜中反应制备出还原氧化石墨烯；

2)纳米氧化锆的制备：首先取一定量的ZrOCl₂·8H₂O粉末与去离子水配制成ZrOCl₂水溶液；向配制好的溶液中加入适量乳酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，再用NaOH调节此混合溶液pH值为6；将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，将该内衬置于反应釜中反应；反应后将反应液离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，烘干，得到纳米ZrO₂粉末；

3)石墨烯-纳米氧化锆复合材料的制备：将步骤1)制得的还原氧化石墨烯超声分散于无水乙醇中，加入与所述还原氧化石墨烯质量比为1:1的水杨酸分散剂，得到石墨烯的分散溶液，而后与步骤2)中制得的纳米氧化锆按1:1-1:3质量比超声分散于无水乙醇中，制得石墨烯-纳米氧化锆复合材料混合溶液；