[发明专利]一种采用己内酰胺类碱性离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法

权利要求书

1.一种采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述方法以己内酰胺类离子液体作为催化剂催化酚与甲醛缩合反应制备酚醛树脂小球。

2.如权利要求1所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述方法具体操作步骤如下：

在四口烧瓶中加入聚乙烯醇溶液，加热到80℃，再依次加入酚、甲醛和己内酰胺类离子液体催化剂，搅拌加热到60℃～90℃进行缩合反应，缩合反应时间1～4小时，然后再加入六次甲基四胺，升温至95℃继续搅拌4小时，趁热分离出酚醛树脂小球，滤液冷却至10℃以下，己内酰胺类离子液体与水自动分相，分离出己内酰胺类离子液体回用。

3.如权利要求1所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述酚、甲醛和己内酰胺类离子液体催化剂的摩尔比为1：1.2～1.6:0.01～0.06。

4.如权利要求1所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述酚为苯酚、间二苯酚、2，4，6-三甲基-苯酚、对甲基苯酚或二甲基苯酚中的一种。

5.如权利要求1所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述己内酰胺类碱性离子液体，其通式为：

其中，n为1-8的整数，R为H或C₁-C₁₂的烷基。

6.如权利要求1所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：所述己内酰胺类碱性离子液体的制备方法如下：

(1)将己内酰胺类物质与卤代烷烃按照1.0:0.5～2的摩尔比溶于乙腈溶剂中，N₂氛围中合成中间体，然后将中间体经乙酸乙酯和乙醚洗去其未反应的溶液，旋转蒸发得到纯度较高的中间体，其中，溶剂质量为己内酰胺类物质质量的10％～50％，合成反应温度为70～120℃，合成反应时间为4～12h；

(2)将中间体溶于甲醇中，再与无机碱的醇溶液在室温下反应12～28h制备得到己内酰胺类离子液体，其中，中间体与甲醇的体积质量比为1～4ml/g，甲醇与无机碱的体积质量比5～8ml/g。

7.如权利要求6所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：步骤(1)所述的己内酰胺类物质为己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N-乙基己内酰胺、N-丙基己内酰胺、N-戊基己内酰胺或N-己基己内酰胺中的任意一种或复配物；所述的卤代烷烃为CnH_2n+1-X或RX，其中，X为卤素，R为H或C₁-C₁₂的烷基。

8.如权利要求6所述的采用己内酰胺类离子液体作为催化剂制备酚醛树脂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的无机碱为NaOH、KOH、NaHCO₃、KHCO₃或者Ca(OH)₂中的一种或者至少两种混合物。