[发明专利]一种阻燃型相变微胶囊及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃型相变微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1.将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和4,4'-二氨基二苯甲酮混合均匀后加入圆底烧瓶中，升温至150～180℃搅拌反应1～12 h;其中，所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与4,4'-二氨基二苯甲酮的摩尔比为（2～10）：1；

S2.降温至80～120℃，将甲苯加入到圆底烧瓶中搅拌均匀，将反应液过滤得到滤饼并用甲苯洗涤；以质量份数计，甲苯质量份与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和4,4'-二氨基二苯甲酮总质量份之比为（2～5）：1；

S3.将S2中制得的滤饼溶于四氢呋喃中并在-20℃下重结晶，过滤后将滤饼在真空烘箱中干燥后得到含磷二胺单体；

S4.将S3中制得的含磷二胺单体与三聚氰胺、甲醛溶液、去离子水混合，并用三乙醇胺调节pH值至8.0～9.0，在60～80℃下搅拌反应1～4.0 h，得到预聚体溶液；其中，以质量份数计，三聚氰胺、含磷二胺单体、甲醛溶液与去离子水的质量份数比为1：（0.1～0.8）：（1.5～1.8）：（1.5～5）；

S5.将去离子水、乳化剂与有机相变材料混合，在30～60℃和1000～3000 r/min的转速条件下搅拌10～60 min，得到稳定的水包油乳液；其中，以质量份数计，有机相变材料、乳化剂与去离子水的质量份数比1：（0.005～0.05）：（3～8），有机相变材料份与三聚氰胺、含磷二胺单体及甲醛的总质量份之比为1：（0.35～1）；

S6.将S4中的预聚体溶液匀速滴加到S5中的水包油乳液中，升温至60～80℃下反应0.5～6 h，减压抽滤并用去离子水洗涤得到滤饼，真空干燥后得到阻燃型相变微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变微胶囊的制备方法，其特征在于：在所述S4中，以重量百分比计，所述甲醛溶液中甲醛的含量为37～40 wt%。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变微胶囊的制备方法，其特征在于：在所述S5中，去离子水、乳化剂与有机相变材料混合时，搅拌温度在所述有机相变材料的熔点之上。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃型相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80或TritonX-100中的一种或几种。