[发明专利]一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法

说明书

一种三维异质结构CdS‑MoS₂复合粉体的制备方法，涉及适用于新能源和环境污水修复方面复合材料的制备技术领域。将钼酸铵、硫脲和甘氨酸或L‑天冬氨酸加入离子水进行混合溶解，超声处理后放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到黑色MoS₂粉体；将二硫化钼、乙酸镉和硫脲加入离子水进行混合溶解，超声处理后放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到黄褐色或黑色CdS‑MoS₂粉体。本发明通过两步水热法成功的获得一种形貌可控三维异质结构CdS‑MoS₂复合粉体。通过系列实验结果表明通过改变负载的CdS的量可以获得不同形貌的CdS‑MoS₂复合粉体，其具有粒度分布较窄、形貌分布均一和粒径可控等特点。

技术领域

本发明涉及适用于新能源和环境污水修复方面复合材料的制备技术领域，具体是涉及一种三维异质结构CdS-MoS₂复合粉体的制备方法。

背景技术

研究发现，对于MoS₂负载型催化剂，载体主要起到修饰、增强基体的作用。使催化剂具有特定的外观形貌，提高其吸附性和催化活性等。目前，已合成出的各种复合型光催化剂中，如载体为γ-Al₂O₃时，其会与MoS₂之间存在相互作用而限制了催化剂的加氢脱硫活性；而当TiO₂和ZrO₂作为载体材料时，降低了催化剂的比表面积并且容易受热分解；介孔分子筛和活性炭负载型催化剂，由于其特定的结构，能够催化降解的物质很有限。综上所述，一般的载体材料对MoS₂的催化性能有一定的增强作用，但也带来一些弊端。因此，需要寻找其它更为理想的载体来进一步提升MoS₂负载型催化剂的性能。

CdS半导体由于其禁带宽度较窄，能够在可见光照射下激发产生光生电子-空穴对，可以对有机污染物发生氧化还原反应，并进行催化降解。研究发现，纳米状的CdS材料具有量子尺寸效应，使其禁带宽度更宽，光生电子和空穴的氧化还原能力增强；而且其比表面积增大，可以吸附更多的有机污染物质；同时，光生电子-空穴对的复合几率降低，其催化能力增强。但如果使纳米CdS直接作用于光催化降解水中有机物，容易导致部分CdS颗粒在水中形成残留，难以与水进行彻底分离，从而引发二次污染。

本发明采用微纳米结构的二硫化钼为载体，通过水热法合成了CdS/MoS₂复合粉体光催化剂，并研究其光催化降解罗丹明B的性能。所得到的一系列三维异质结构CdS-MoS₂复合粉体具有优异的吸附和催化性能，有望用于污水处理领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种工艺简单、成本低、适合工业化规模生产的三维异质结构CdS-MoS₂复合粉体的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种三维异质结构CdS-MoS₂复合粉体的制备方法，骤如下：

1)、MoS₂粉体的制备

按照质量比为1：1.5～6.5：0.65～5.7称取钼酸铵、硫脲和甘氨酸或L-天冬氨酸于烧杯中，加入离子水进行混合溶解，并放入超声清洗器中超声处理，然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中；将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到黑色MoS₂粉体；

2)、CdS-MoS₂复合粉体的制备

按照质量比为6：1～9：0～3称取二硫化钼、乙酸镉和硫脲于烧杯中，加入去离子水进行混合分散，并放入超声清洗器中超声处理，再将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜盖好放到恒温鼓风烘箱中进行反应，反应后经后处理得到黄褐色或黑色CdS-MoS₂粉体。