[发明专利]一种离子交换型水肥复合控释剂及其制备方法有效
申请号: | 201811088091.3 | 申请日: | 2018-09-18 |
公开(公告)号: | CN109053288B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 饶品华;江振林;严丽丽;王润锴;王锦成;张文启;陆杰 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | C05G3/40 | 分类号: | C05G3/40;C05G3/50;C05G3/80 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 换型 水肥 复合 控释 及其 制备 方法 | ||
1.一种离子交换型水肥复合控释剂,其特征在于,采用以下组分及重量百分比含量的原料制备得到:
该控释剂为核壳结构,其中,芯层材料包括羧甲基纤维素钾、乙二胺四乙酸二钾和磷酸钾和磷酸氢二铵,壁层材料包括壳聚糖和硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种离子交换型水肥复合控释剂,其特征在于,所述助剂为乳化剂OP-10、吐温-20或司盘-80中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种离子交换型水肥复合控释剂,其特征在于,所述离子交换型水肥复合控释剂平均粒径为2~50微米,多分散系数PDI为0.01~0.08。
4.根据权利要求3所述的一种离子交换型水肥复合控释剂,其特征在于,所述离子交换型水肥复合控释剂平均粒径为15微米,多分散系数PDI为0.05。
5.如权利要求1所述的一种离子交换型水肥复合控释剂的制备方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:
(一)离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料的制备
羧甲基纤维素钾采用热水溶解,制备得到羧甲基纤维素钾溶胶,然后在羧甲基纤维素钾溶胶中依次加入乙二胺四乙酸二钾、磷酸钾和磷酸氢二铵,原料全部溶解后,然后采用真空脱泡-超声消泡的方法制备得到离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料;
(二)离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料的制备
以生物质多糖壳聚糖和硅藻土为壁层原料,把壳聚糖溶解在去离子水溶液中,然后再加入硅藻土进行超声分散,制备得到离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料;
(三)离子交换型水肥复合控释剂的制备
离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料和离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料为原料,采用丁烷四羧酸为交联剂,在离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料中加入质量分数为2.5%的乳化剂水溶液,然后进行乳化,制备得到平均粒径为1~20微米的乳化液滴,然后加入离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料,再加入交联剂,进行熟化交联,离心过滤后,用去离子水清洗3次,再在60℃下真空干燥48h制备得到所需的离子交换型水肥复合控释剂。
6.根据权利要求5所述的一种离子交换型水肥复合控释剂的制备方法,其特征在于,所述羧甲基纤维素钾的分子量为5000~8000;所述的羧甲基纤维素钾在微胶囊芯层材料中的浓度5~10wt%。
7.根据权利要求5所述的一种离子交换型水肥复合控释剂的制备方法,其特征在于,所述羧甲基纤维素钾溶胶制备过程中热水的温度60~80℃,溶解搅拌转速为300~1500r/min,溶解时间为30~180min;所述真空脱泡-超声消泡的真空度为1000~5000Pa,真空脱泡时间为6~12h;超声消泡功率为1.5kW~2.5kW,超声消泡时间为15~30min。
8.根据权利要求5所述的一种离子交换型水肥复合控释剂的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖为分子量为10000~20000,脱乙酰度为75~80%;所述硅藻土平均粒径为200~500纳米,孔隙度为65%,超声分散工艺控制超声功率为500W~1500W,超声时间为1.5~3.0h。
9.根据权利要求5所述的一种离子交换型水肥复合控释剂的制备方法,其特征在于,所述乳化剂水溶液与离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料的体积比为1:0.1~1:0.25;所述离子交换型水肥复合控释剂微胶囊芯层材料与离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料的质量比为1:1~1:1.5;所述交联剂的添加量为离子交换型水肥复合控释剂微胶囊壁层材料的3%~5%。
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