[发明专利]四氯化锆的制备方法

说明书

本发明公开了一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。本发明的铝灰相当于锆英砂碳化氯化反应过程中的补热剂，铝灰中的铝、氧化铝发生氯化反应放热，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量，实现了热量的平衡，弥补物料所在的系统所需要的热量，降低对外部无论是加热系统还是冷却系统的依赖，实现了节能降耗，同时降低了四氯化锆的生产成本，同时副产氧化铝，实现了铝灰的回收利用，杜绝了环境污染，提高了经济效益。

技术领域

本发明属于四氯化锆制备技术领域，具体涉及一种四氯化锆的制备方法。

背景技术

二氧化锆(ZrO₂)是一种重要的陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优越的功能，除了应用于耐火材料和陶瓷颜料外，已经成为电子陶瓷、功能陶瓷以及人造宝石的主要原料，在高科技领域的应用日益广泛。四氯化锆是制备氧化锆的基本原料，也是氧化锆制备过程的关键步骤,现有技术中采用锆英砂、还原剂及化学补热剂的混合物在流化床反应器内进行反应制备四氯化锆，同时副产四氯化硅。锆英砂氯化反应过程吸热,同时反应系统存在一定的热量损失,因此需要向系统中加入硅粉、碳化硅等补热剂使得系统的温度保持在适宜的反应温度。由于工业硅粉、碳化硅等物质的价格较高，一定程度上增加了四氯化锆的生产成本。

铝灰是电解铝或铸造铝生产工艺中产生的熔渣经冷却加工后的产物,其主要成分为金属10mas％～30mas％Al，三氧化二铝和二氧化硅。不同来源的铝灰成分会有所差别。对于铝灰来说，铝灰中的铝元素难于回收，所以回收铝灰中的铝元素成为该领域技术人员面临的难题，废弃的铝灰不仅造成极大的浪费，而且污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供四氯化锆的制备方法，解决了锆英砂碳化氯化反应过程中的补热问题及铝灰的回收利用问题，有效降低了生产成本。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种四氯化锆的制备方法，包括以下步骤：

1)将铝灰、锆英砂、碳还原剂混合，通入氯气，加热，铝灰中的铝发生氯化反应放热生成氯化铝、铝灰中的氧化铝发生氯化反应放热生成氯化铝，锆英砂发生碳化氯化反应吸收放出的热量生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳和/或二氧化碳。

优选的是，所述步骤1)中的加热温度为300～500℃。

优选的是，所述步骤1)中铝灰、锆英砂、碳还原剂的质量比为(20～40)：(40～70)：(10～20)。

优选的是，所述步骤1)前还包括步骤a)预处理：将铝灰加入水中，铝灰中的可溶性物质溶解于水中，得到预处理过的铝灰。

优选的是，所述步骤a)中还包括：将预处理过的铝灰进行造粒得到粒径为30～150目的颗粒。

优选的是，所述步骤1)得到第一合成气，在所述步骤1)之后还包括步骤b)将第一合成气进行降温，降温的温度为150～180℃，冷却析出四氯化锆。

优选的是，步骤b)中具体的通过液体的四氯化硅进行喷淋降温。

优选的是，所述步骤b)得到第二合成气，所述步骤b)之后还包括步骤c)将第二合成气进行降温，降温的温度为40～120℃，冷却析出氯化铝产品。

优选的是，步骤c)中具体的通过液体的四氯化硅进行淋洗降温。

优选的是，所述步骤c)得到第三合成气，所述步骤c)之后还包括步骤d)将第三合成气进行降温，降温的温度不高于15℃，冷却析出四氯化硅。