[发明专利]用于分析钢中的颗粒，尤其是分析析出物或/和夹杂物的方法

说明书

本发明涉及用于分析钢中的颗粒，尤其是分析析出物或/和夹杂物的方法，其中借助于提取剂从钢中提取颗粒，然后进行分析。根据本发明，所述提取剂中配备有分散剂以避免所述颗粒的聚集。在本发明的设计中使用以空间稳定化方式起作用的分散剂并且使用水溶液作为提取剂，所述水溶液包含酸，优选盐酸或硫酸。借助于分离方法处理通过提取由负载有经分解的钢的成分的提取剂和所述颗粒形成的悬浮体，和借助于动态光散射，不对称场流分级，借助于分析型超离心或/和借助于电子显微镜法分析所述颗粒。

技术领域

本发明涉及用于分析钢中的颗粒，尤其是分析析出物或/和夹杂物的方法，其中借助于提取剂从钢中提取颗粒，然后进行分析。

背景技术

从EP2270469A1中已知此类方法。将包含在待分析的金属材料中的颗粒在溶剂中进行提取，使在提取时离析的颗粒随后与溶剂完全分离并且加入有机溶剂中以制备分散体。之后借助于场流分级(Feld-Fluss-Fraktionierung)来分析分散体。

发明内容

本发明的任务在于，创造开篇所述类型的提供可靠结果的分析方法。

根据本发明该任务由此得以解决：提取剂中配备有分散剂以避免所述颗粒的聚集。

首先将钢通过提取剂如此分解，使得由所提取的颗粒和负载有由于提取而分解的钢成分的提取剂形成悬浮体。分散剂排布在颗粒表面上并且通过使覆盖有分散剂的表面互相排斥来稳定所述颗粒使其免于彼此聚集。可以通过在提取时在所形成的悬浮体中由包围颗粒的从钢中提取的硅形成的SiO₂网络而增强的颗粒的聚集因此在提取过程中得以避免。这有利地影响分析的质量，尤其是粒度和/或粒度分布的测量，因为颗粒聚集可能显著改变分析结果。

已出人意料地显示出，分散剂通过排布在颗粒表面上还避免了颗粒被提取剂分解。这种效果也导致可靠的结果，因为颗粒的非常小的分解也可能改变颗粒尺寸并且因此导致分析差错。

另外，根据本发明的方法与根据现有技术的方法相比可以更简单地进行，因为不需要将所提取的颗粒与提取剂完全分离(尤其是完全交换颗粒排布在其中的液体)即可进行分析。

已经证实所述方法对于分析微合金钢中的析出物而言是特别有利的。能够借助于所述方法分析的颗粒优选包含合金元素钛、铌、铝和/或钒，优选氮化钛、碳化钛、碳氮化钛、碳化铌、碳氮化铌和/或具有钛和铌的碳化物、氮化物或碳氮化物。

便利地对钢屑进行提取。

虽然可以设想使用以静电或电空间稳定化方式起作用的分散剂，但是在本发明的一个优选的实施方案中利用空间稳定化分散剂。

优选地，所述空间分散剂为表面活性剂的溶液，所述表面活性剂具有对颗粒具有相对大的亲和性并且排布在颗粒上的分子部分以及远离颗粒并且与颗粒彼此保持距离的另一分子部分。便利地，在提取剂中以0.05至0.5体积％、优选0.08至0.15体积％的浓度提供空间分散剂。

在本发明的设计中，所述分散剂包含选自下组的物质：共聚物、阴离子聚合物、阳离子聚合物以及非离子聚合物。

在本发明的一个实施方案中，所述分散剂包含选自下组的共聚物：丙烯酸酯共聚物、基于甲基(丙烯酸系)的共聚物、基于甲基(丙烯酸系)的三元共聚物、基于马来酸的共聚物、基于马来酸的三元共聚物、具有聚乙二醇侧链的对叔辛基酚衍生物(还以商品名“Triton X-100”和“Nonidet P40”已知)、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧亚乙基失水山梨醇脂肪酸酯、聚(3,4-二羟基苯基丙氨酸)-聚丙交酯共聚物以及聚(3,4-二羟基苯基丙氨酸)-聚乙二醇共聚物。分散剂可以包含例如失水山梨醇单月桂酸酯(还以商品名“Span 20”已知)作为失水山梨醇脂肪酸酯并且包含例如聚氧亚乙基(20)-失水山梨醇-单硬脂酸酯(还以商品名“Tween 60”已知)作为聚氧亚乙基失水山梨醇脂肪酸酯。