[发明专利]用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法

说明书

本发明属于固体废物资源化利用领域，尤其涉及一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法，按如下步骤实施：（1）将次氯白泥干燥至恒重，研磨过筛，酸浸，过滤，得到滤液；（2）向步骤（1）所述滤液中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散；再加入乙二胺四乙酸；（3）将导电石墨烯分散液加入到乙醇溶液中，超声分散；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中搅拌，球磨；（4）向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散；（5）将步骤（4）所得液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，即得目的产物次氯白泥基吸附材料。本发明操作简单，目的产物络合态铬吸附率高，可有效解决次氯白泥废渣。

技术领域

本发明属于固体废物资源化利用领域，尤其涉及一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法。

背景技术

目前，钛白粉的生产工艺只有硫酸法和氯化法两种，但两者所生产的成品价格却相差好几千(每吨)。硫酸法生产的钛白粉不仅价值低，而且用途狭窄。氯化法生产具有三废少、产品质量好和粒径均匀可控等优点。氯化法钛白粉生产流程主要分3部分：氯化、氧化和后处理工段。次氯白泥是氯化工艺的尾气碱淋洗后产生的固液混合物，经过沉淀，板框压滤后，形成的固体。目前行业将其堆放在厂区内，无法处置。因此，针对氯化法产生的次氯白泥废渣有效处置的技术亟待提升。

次氯白泥主要以Ti、TiO₂、Mn、V、Ca、Fe、Al等组分构成，可制备复合重金属吸附纳米功能材料。石墨烯具有高的比表面积、突出的导热性能、高的电子迁移率、良好的化学稳定性以及优异的力学性能等，在许多领域得到了广泛的应用。近几年来，国内外逐渐将石墨烯用作吸附材料，但石墨烯易团聚，因而可制备纳米材料和石墨烯复合以提高其性能。氧化石墨烯表面含有羰基、羟基、羧基等基团，使得它具有良好的亲水性，并且含氧基团可以和金属离子发生作用，进而可以分离富集水相中的金属离子。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种操作简单，成本低廉，目的产物络合态铬吸附率高，可有效解决次氯白泥废渣的用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

一种用于深度去除络合态铬的次氯白泥基吸附材料的制备方法，按如下步骤实施：

（1）将次氯白泥干燥至恒重，研磨过筛，酸浸，过滤，得到滤液；

（2）在搅拌条件下，向步骤（1）所述滤液中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声分散；再加入乙二胺四乙酸；

（3）将导电石墨烯分散液加入到乙醇溶液中，超声分散；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中搅拌，球磨；

（4）在搅拌条件下，向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散；

（5）将步骤（4）所得液体离心，喷雾干燥，气流粉碎，即得目的产物次氯白泥基吸附材料。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中，次氯白泥在60℃下干燥至恒重，研磨过筛100～1000目；并取其100g加入到200mL质量浓度10～20％的硫酸中，酸浸2～4h，过滤，得到滤液。

进一步地，本发明所述步骤（2）中，在搅拌条件下，向步骤（1）所述滤液中加入6～10g十六烷基三甲基溴化铵，超声分散30～60min；再加入乙二胺四乙酸；十六烷基三甲基溴化铵与乙二胺四乙酸的质量比2～10:5。

进一步地，本发明所述步骤（3）中，将0.2g～1.0g导电石墨烯分散液加入到200ml乙醇溶液中，超声分散30～60min；在搅拌条件下，加入到步骤（2）所得产物中，搅拌30～60min，加入球磨珠球磨。

进一步地，本发明所述步骤（4）中，在搅拌条件下，按导电石墨烯与氧化石墨烯质量比1:1～5向步骤（3）所得产物中加入氧化石墨烯分散液，继续超声分散30～60min。