[发明专利]一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法有效
申请号: | 201811083233.7 | 申请日: | 2018-09-17 |
公开(公告)号: | CN109232707B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 魏利强;李闪闪;傅收;梁永义;吴银强;罗明;石艳彩;王心久 | 申请(专利权)人: | 河南豫辰药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 许昌豫创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41140 | 代理人: | 李海帆 |
地址: | 461100 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 酸二铵 原料药 溶剂 残留 去除 方法 | ||
1.一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤A,将甘草酸二铵粗品和混合溶剂加热,溶清后加入活性炭脱色,热滤;
步骤B,将步骤A所得滤液加热,溶清后降温,加入经处理过的晶种,搅拌结晶,离心过滤,得甘草酸二铵湿品;
步骤C,将步骤B所得甘草酸二铵湿品进行减压干燥,得甘草酸二铵一次干品;
步骤D,将步骤C所得甘草酸二铵一次干品放置在空气湿度为65~85%的室内,静置,吸湿;
步骤E,将步骤D所得吸湿后的物料抽滤后,再次进行减压干燥,得低残留溶剂的甘草酸二铵原料药;
所述步骤A中,混合溶剂为50~55%的乙醇溶液;
所述步骤D中,静置吸湿10小时以上;
所述步骤C和步骤E中,减压干燥为50~60℃下减压干燥5~8小时。
2.根据权利要求1所述的甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于:所述步骤A中,甘草酸二铵粗品与混合溶剂的质量比为1:4~5。
3.根据权利要求1所述的甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于:所述步骤B中,加热溶清后降温加入经处理过的晶种的温度为48~52℃。
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