[发明专利]一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种1,2‑环戊二甲酰亚胺的制备方法。以1,2‑环戊二甲酰胺为原料，在溶剂中直接加热环合，趁热分层，上层在水中脱色后结晶得到粗品，在结晶溶剂中重结晶得到高纯度的1,2‑环戊二甲酰亚胺。该工艺反应条件温和，防止了高温炭化，无需蒸馏，产品质量好，收率高，是一条适合生产的工艺方法。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别是涉及一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

1，2-环戊二甲酰亚胺Cyclopentane-1,2-dicarboximude是制备格列齐特（Gliclazide）的重要中间体。

现有工艺以 1，2- 环戊二甲酰胺直接在 300℃高温下反应合成 1，2- 环戊二甲酰亚胺，该方法反应温度高，焦化现象严重，而且产品收率低 ( 不到 50％ )，质量差，同时存在冲料的风险；或者用 1，2-环戊二甲酰胺在有机溶剂中与酸成盐，再环合制得 1，2-环戊二甲酰亚胺，该方法产生大量的废盐，且对设备腐蚀严重，收率也不高；

申请号为201410594596.2，名称为“一种 1,2-环戊二甲酰亚胺的制备方法”的专利申请提出了一种解决结焦的方案，但是需要在环合反应过程引入催化剂，减压蒸馏时加入解聚剂减少聚合物的产生，但是不可避免的由于产品高沸点需要高温蒸馏，特别在蒸馏后期，蒸馏釜壁的局部过热必然造成部分产品的结焦甚至炭化。

发明内容

本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法。本发明采用高温导热油做溶剂的方法，导热油对该反应为惰性溶剂，它的高沸点保证了在整个反应过程反应体系都能保持良好的流动状态，传热均匀，相对于传统方法开始是固体物难以搅拌传热不均匀，局部过热现象严重，造成焦化严重的问题，本发明工艺无焦化现象；后处理过程采用在水中结晶的方式得到产品，完全杜绝了传统工艺高温蒸馏不可避免的焦化炭化现象。

本发明反应条件温和，反应过程不结焦炭化；后处理条件温和，不用蒸馏，防止蒸馏过程产品炭化；产品质量好，收率高。

反应方程式

本发明的一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法技术方案为，以1,2-环戊二甲酰胺为原料，在溶剂中直接加热环合，趁热分层，上层在水中脱色后结晶得到粗品，在结晶溶剂中重结晶得到高纯度的1,2-环戊二甲酰亚胺。

所述的反应溶剂为沸点大于200℃的导热油。

优选地，所述的反应溶剂为二甲基硅油，二乙基硅油、苯基硅油中的至少一种。

1,2-环戊烷二甲酰胺与反应溶剂的质量比为1:0.3~1:10，优选1:0.8-1.5。

加热环合温度为180-300℃。优选，加热环合温度为200-260℃。

环合反应时间为2-24小时。优选环合反应时间为4-8小时；

所述结晶溶剂为甲苯，二甲苯，苯，乙酸乙酯，石油醚中的至少一种。

一种1，2-环戊二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：

（1）向高温反应釜中加入1,2-环戊烷二甲酰胺和反应溶剂，氮气充分置换，开启搅拌升温反应，反应放出氨气用水吸收，至反应结束停止加热；

（2）静止分层后，下层分出溶剂，分出的溶剂可套用于下一批反应，上层分至水中；

（3）加入活性炭脱色后降温析晶，过滤得到粗品；

（4）粗品加入结晶溶剂加热溶解，再加入活性炭脱色，过滤后冷却结晶，经过滤烘干得到成品。

步骤（3）中，降温析晶温度-5~10℃，优选0℃。