[发明专利]一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法

权利要求书

1.一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法，其特征在于按以下步骤进行：

（1）采用萃取有机溶液与钛白废酸混合进行1~9级萃取，每级萃取时萃取有机溶液与钛白废酸的体积比为1∶（2~20），每级的萃取时间为3~20min，萃取温度为10~40℃，萃取完成后获得萃取相和萃余液；所述的萃取有机溶液由萃取剂、稀释剂和改质剂混合制成；所述的萃取剂为P204或P507，所述的稀释剂为磺化煤油，所述的改质剂为磷酸三丁酯；萃取剂占萃取有机溶液总体积的10~40%，改质剂占萃取有机溶液总体积的2~4%，其余为稀释剂；萃取完成后钪元素进入萃取相；

（2）将萃取相反萃剂混合，进行1~5级反萃，每级反萃时反萃剂和萃取相的体积比为（0.5~5）：1，每级的反萃时间为2~20min，反萃温度为10~40℃，反萃完成后获得反萃液和空白有机相；所述的反萃剂为氢氧化钠和氯化钠的混合水溶液，其中氢氧化钠浓度为0.2~4mol/L，氯化钠浓度为0.2~2mol/L；反萃完成后钪元素进入反萃液；所述的空白有机相返回步骤（1）作为萃取有机溶液循环使用；

（3）向反萃液中加入盐酸调pH值至1.5~2.5使钪全部溶解，然后加热至 60~90℃，边搅拌边加入固体的草酸，草酸加入量按完全反应所需草酸总量的1~2倍，所依据的反应式为：

Sc₂(SO₄)₃+3H₂C₂O₄→Sc₂(C₂O₄)₃+3H₂SO₄；

最后在搅拌条件下反应30~60 分钟，过滤分离出沉淀，经洗涤后烘干去除水分，加热至800~900℃煅烧1~3小时，得到三氧化二钪重量百分比＞99％的氧化钪产品；

（4）向萃余液中加入氧化剂和沉淀剂，在20~90℃和搅拌条件下反应5~30min，过滤分离出沉淀以及含有Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺的滤液，沉淀在50~200℃下烘干去除水分，获得磷酸铁产品；所述的氧化剂为双氧水、次氯酸或高锰酸钾的水溶液，所述的沉淀剂为磷酸、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的一种或两种以上的混合物的水溶液；氧化剂的用量按氧化剂与萃余液中的亚铁离子全部氧化为三价铁离子所需量的1~2倍加入，沉淀剂的用量按全部三价铁离子沉淀形成磷酸铁所需总量的1.0~2.0倍加入；氧化剂的浓度0.01~3mol/L，沉淀剂的浓度为0.01~3mol/L；

（5）含有Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺的滤液经调酸后，作为浸出剂用于钛白粉硫酸生产工序。

2.根据权利要求1所述的一种钛白废酸有价金属的梯级提取及综合利用方法，其特征在于步骤（5）中含有Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺的滤液经5~10级循环使用后，累积的Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺以及Fe³⁺浓度不断增加，采用酸性阳离子交换树脂吸附滤液中的Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺以及Fe³⁺，酸性阳离子交换树脂为吸附全部Mn²⁺、Al³⁺和Mg²⁺以及Fe³⁺理论用量的1.0~2.0倍，吸附时间20~300min，吸附温度20~50℃，吸附完成后剩余的液体作为浸出剂用于钛白粉硫酸生产工序；吸附完成后的酸性阳离子交换树脂经浓度1~4 mol/L的硫酸解析，获得的解析液回收处理，解析后的酸性阳离子交换树脂循环使用。