[发明专利]一种肉桂腈的合成方法有效
| 申请号: | 201811073127.0 | 申请日: | 2018-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN109251153B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
| 发明(设计)人: | 赵德英 | 申请(专利权)人: | 新昌县泰如科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/34 |
| 代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 赵炎英 |
| 地址: | 312500 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 肉桂 合成 方法 | ||
1.一种肉桂腈的合成方法,具体包括以下步骤:
(1)肉桂醛与盐酸羟胺在醇类溶剂中及碳酸钠或碳酸钾水溶液的作用下发生缩合反应合成肉桂醛肟;
(2)肉桂醛肟与醋酐在催化剂作用下发生消除反应合成肉桂腈;
其特征在于,步骤(1)缩合反应完毕向反应液中再加入一定量醇类溶剂,反应液将析出固体;过滤,滤饼为氯化钠或氯化钾,滤液蒸馏掉反应溶剂后在15~25℃条件下进行冷却结晶;结晶完毕,过滤,滤饼为肉桂醛肟,烘干后进行步骤(2)所述的消除反应,滤液在下一批缩合反应中进行套用;步骤(2)中所述的催化剂为N,N-二甲胺基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,步骤(1)采用的醇类溶剂为:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,肉桂醛与盐酸羟胺的投料质量比例为,1:0.6~1.2。
4.根据权利要求3所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,盐酸羟胺与碳酸钠或碳酸钾的投料摩尔比例为,1:0.5~1.5。
5.根据权利要求4所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,步骤(1)投入的肉桂醛量与缩合反应完毕再加入的醇类溶剂的质量比例为,1:0.5~8.0。
6.根据权利要求1所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,步骤(2)中肉桂醛肟与醋酐的投料摩尔比例为,1:1.05~1.20。
7.根据权利要求6所述的一种肉桂腈的合成方法,其特征在于,步骤(2)中肉桂醛肟与N,N-二甲胺基吡啶的投料质量比例为,1:0.002~0.01。
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