[发明专利]一种磷酸铁锂/氟磷酸钒锂/碳复合正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201811073001.3 | 申请日: | 2018-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN109286005B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
| 发明(设计)人: | 曹雁冰;胡国荣;彭忠东;杜柯;甘掌根;黄勇;李唯 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂/氟磷酸钒锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于:所述复合正极材料的分子式为(1-x)LiFePO4·xLiVPO4F/C,其中x=5~40 wt%,所述复合正极材料中C的质量分数为0.5~2.0 wt%;
按所述复合正极材料分子式中的化学计量比,将磷酸铁锂/碳、VPO4/碳及氟源和锂源混匀经压片处理后经非氧化性气氛下烧结制得所述复合正极材料;
所述磷酸铁锂/碳的制备为:将所述复合正极材料分子式中化学计量比的磷源、铁源、锂源、碳源混匀,造粒,非氧化性气氛下烧结后制得磷酸铁锂/碳材料;
所述VPO4/碳的制备为:将所述复合正极材料分子式中化学计量比的磷源、钒源和碳源混匀,非氧化性气氛下烧结后即得VPO4/碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述x=5~20 wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述氟源选自氟化铵、氟化锂中的至少一种;
所述磷源选自磷酸铁、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸二氢铵中至少一种;
所述铁源选自磷酸铁、铁红、草酸亚铁中的至少一种;
所述锂源选自碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、氟化锂中的至少一种;
所述碳源选自壳聚糖、淀粉、柠檬酸、糊精、聚乙烯醇、聚丙烯、酚醛树酯、草酸中的至少一种;
所述钒源选自五氧化二钒、钒酸铵、草酸氧钒中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述磷酸铁锂/碳、VPO4/碳及氟源和锂源混匀是采用高能球磨混合,其转速为300~600r/min;
所述磷酸铁锂/碳的制备中的混匀是采用超细搅拌磨处理,其转速为300~500 r/min;
所述的造粒是在180~300℃的条件下,进行喷雾造粒;
所述VPO4/碳的制备中的混匀是将磷源、钒源、碳源加入到乙醇中进行超声辅助混匀。
5.根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:
所述磷酸铁锂/碳的制备中,烧结温度为400~600℃;
所述VPO4/碳的制备中,烧结温度为500~750℃;
所述压片处理后的烧结温度为500~700℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于:所述压片处理的压力范围为20~40MPa。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的磷酸铁锂/氟磷酸钒锂/碳复合正极材料的应用,其特征在于:应用于锂离子电池正极材料。
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