[发明专利]一种稀土抛光粉及其制备方法

说明书

本发明的公开了一种稀土抛光粉及其制备方法，所述稀土抛光粉包括如下组分及其质量百分比：CeO2含量60〜80%，La2O3含量30〜40%，Pr6O11含量0.1〜5%，F含量4〜6%，P2O5含量1〜3%；上述稀土抛光粉的制备方法，包括，改性碳酸稀土前驱体的合成、改性碳酸稀土前驱体洗涤、改性碳酸稀土前驱体的脱水、焙烧、粉碎等步骤。本发明制备的稀土抛光粉具有耐磨性好，抛光速率快，拋光精度容易控制；产品的均一性好，生产效率高、成本低、无污染，适用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面拋光加工。

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光粉及其制备方法，特别涉及一种应用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面抛光的稀土抛光粉及其制备方法。

背景技术

目前，各种玻璃材料被广泛使用，而这些材料被应用前都需经过必要的表面抛光。早期主要使用氧化锆、氧化铁或二氧化硅等材料对各种玻璃表面进行拋光，近年来，从抛光效率及精度方面来考虑，稀土氧化物（特别是氧化铈）为主要成分的拋光材料被认为更适合于玻璃材料的表面抛光。

随着电子信息技术的迅猛发展，透镜、平板玻璃、液晶显示器（LCD)、眼镜、光学元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，对于抛光材料的精度和抛光速率也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求，稀土抛光粉己成为当今适用范围广、用量大、技术含量高的稀土应用产品。

早期的稀土抛光粉采用氟碳铈矿为原料，如专利公开号为CN101215446A的发明专利公开了一种稀土精矿制备高铈纳米量级稀土抛光粉的方法，用碳酸氢按沉淀法从稀土精矿浓硫酸焙烧、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土与碱混合，加热至熔融，并于熔融状态保温1-4小时，冷却、粉碎、然后加入工业氢氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀土富集物，粉碎，水洗，滤水，在搅拌机中混合均匀，然后装入带筛高能球磨机中，充入氮气，进行湿粉高能球磨，高能球磨室后筛的下方带有高压气流旋转通道，筛下的粉在高速气流推动下，对粉体的水分进行甩干处理，再进行烘干处理得稀土抛光粉。

CN101899281A公开了一种稀土抛光粉及其制备方法。该发明抛光粉含有氧化铈、氧化镧、氧化镨，其稀土总量TERO在90wt%以上。为保证必要的研磨速度，在湿法合成工序中配入了起化学作用的氟元素，并控制产品粒度的初步形成，制得877-3型稀土抛光粉。

目前市场上较多使用的是先碳沉后氟化工艺，即先加入碳酸氢铵进行沉淀，洗涤后再加入氢氟酸氟化。

如专利公开号为CN100497508C的发明专利公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，先制备碳酸镧铈后加入氢氟酸进行氟化，焙烧得富铈稀土抛光粉。

前驱体的制备是制备性能优良的抛光粉的先决条件。前驱体的性能和状态决定了抛光粉晶粒的大小，形状等，最终影响抛光粉的应用性能。根据目前抛光粉的生产，前驱体制备主要的目的在于一方面进行了颗粒、晶型、形貌的控制，另一方面在于引入F以形成氟碳酸稀土。其中颗粒与形貌的控制包括化学沉淀法控制和湿法球磨两种；F元素的因素包括化学沉淀时引入和通过氢氟酸或高氟碳酸稀土以湿法或干法的形式引入。

采用上述现有生产工艺生产的抛光粉会由于采用的是一次性氟化，因此会有氟化反应不均匀或局部氟化的情况，一方面会影响焙烧后产品的晶相结构，另一方面会产生影响抛光精度及速率的游离态氟离子，焙烧后形成的团聚颗粒大小和强度也有很大的差别，而抛光粉的抛光精度和抛光速率主要是由高温烧结后形成的团聚体颗粒的大小和团聚强度所决定，这样会导致一系列问题，例如在抛光的玻璃表面产生划痕或抛光速率在非常短的时间内快速降低，特别是在抛硬玻璃表面时，抛光速率急速降低是致命的；同时氟化过程中得到的氟碳酸稀土粒度较小，脱水困难，造成了产量较低。

为了满足条件就需要挑选出有一定团聚强度、一定粒度的抛光粉产品，而这些特性又是很难控制的，且生产工艺复杂，成本增加且引入杂质离子，引起质量波动。