[发明专利]一种异丁香酚的制备方法

说明书

本发明公开了一种异丁香酚的制备方法，包括以下步骤：1)将催化剂、丁香酚、溶剂混合并搅拌均匀；2)缓慢加热至20℃～70℃，恒温反应；其中，所述催化剂为至少一种含钯化合物或者含铂化合物或者为含钯化合物与含铂化合物的混合物。本发明所用原料易得，催化剂消耗低，成本低；过程控制简单，易操作，能适用于工业化生产；转化率高达99.5％，得到产品异丁香酚含量大于99％，其中反式异丁香酚大于93％。

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成方法，特别是涉及一种异丁香酚的合成方法。

背景技术

异丁香酚(4-丙烯基-2-甲氧基苯酚，分子式C₁₀H₁₂O₂)为有像丁香气味的淡黄色微稠厚液体。不溶于水和甘油，溶于乙醇等有机溶剂；具有柔和甜清的辛香，有香石竹、丁香花样花香；主要用于配制香精和制备香兰素，可用于配制依兰、肉豆蔻等精油；也可用以配制悬钩子、桃子、辛香型、丁香型香味的食用香精；也是半合成香兰素的原料。异丁香酚常为顺式与反式异构体的混合物，以反式为主。由于顺式异丁香酚有一定毒性，所以作为商品时，一般要求其在顺反混合物中顺式比例不得高于10％。目前制备异丁香酚采用的工艺，主要是以丁香叶油为原料来进行，主要的工艺有以下两种：

(1)氢氧化钾法

CN201410100405.2提供了一种异丁香酚的合成方法，通过将丁香粉加入到浓度为1mol/L氢氧化钾溶液、乙醇，在100～130℃、超声波作用条件下放置1～2h，得到分解液；将分解液与甲苯搅拌混合后在真空状态进行加热蒸馏，控制蒸馏加热处温度为50～90℃，控制蒸馏气体挥发出口温度为35～45℃，将蒸馏气体用冷凝器冷凝收集后得到低沸点杂质；对除去低沸点杂质后的剩余滤液继续蒸馏，控制蒸馏加热处温度为100～120℃，控制蒸馏气体挥发出口温度为90～105℃，将蒸馏气体用冷凝器冷凝并收集后得到异丁香酚。此工艺需要使用氢氧化钾溶液，产生大量的碱性废水。且要采用混合溶剂乙醇、甲苯，工业生产存在一些困难。

(2)丁香酚羰基铁的方法

该方法主要以丁香酚为原料，采用羰基铁催化得到异丁香酚。但是生产过程会使用大量的酸碱，产生大量的废水，对环境会产生严重的污染。且羰基铁催化剂容易中毒，降低催化效果。

因此本领域技术人员致力于开发一种简单易控，产率高，提纯效果好，易实现工业化生产，反式异丁香酚含量超过90％的异丁香酚制备方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种简单易控，产率高，环保，提纯效果好，易实现工业化生产，反式异丁香酚含量超过90％的异丁香酚制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种异丁香酚的制备方法，包括以下步骤：

1)将催化剂、丁香酚、溶剂混合并搅拌均匀；

2)缓慢加热至20℃～70℃，恒温反应；

其中，所述催化剂为至少一种含钯化合物或者含铂化合物或者为含钯化合物与含铂化合物的混合物。

在本步骤中，即可发生如下反应，生成异丁香酚。

较佳的，所述溶剂为正丙醇、氯仿、乙腈、乙醚、冰醋酸。

较佳的，所述催化剂重量为丁香酚重量的0.01％～0.1％。

较佳的，所述催化剂为硝酸钯、醋酸钯、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、氧化钯、氢氧化钯、二氯化铂、四氯化铂、氧化铂、硝酸铂、氯亚铂酸钾中的一种或多种。

较佳的，所述催化剂为硝酸钯与硝酸铂的混合物，其中硝酸钯所占重量比为70％～90％；

或为醋酸钯和二氯化铂的混合物，其中醋酸钯所占重量比为70％～90％。