[发明专利]一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置及方法

权利要求书

1.一种羧基功能化石墨烯的宏量制备装置，其特征在于，包括第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)、干燥塔(8)、第一储罐(9)和第二储罐(10)，所述第一分散釜(1)、活化反应器(2)、第一过滤洗涤塔(3)、第二分散釜(4)、反应釜(5)、第二过滤洗涤塔(6)、第三分散釜(7)和干燥塔(8)依次连接，所述第一过滤洗涤塔(3)、所述第一储罐(9)和所述第一分散釜(1)依次连接，所述第二过滤洗涤塔(6)、所述第二储罐(10)和所述第二分散釜(4)依次连接，所述第一分散釜(1)、第二分散釜(4)和第三分散釜(7)中均同时设有高剪切乳化机和超声分散器。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述干燥塔(8)为上喷式气流喷雾干燥塔。

3.一种采用如权利要求1或2所述装置的羧基功能化石墨烯的宏量制备方法，其特征在于，首先通过机械分散的方法对氧化石墨进行分散剥离，然后对氧化石墨烯进行活化处理，最后加入羧基化试剂进行羧基化反应。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将氧化石墨和碱液投入第一分散釜(1)进行机械分散，得到氧化石墨烯水性浆料；

步骤2，将步骤1所得浆料通入活化反应器(2)，并加入活化剂，进行羧基活化反应；

步骤3，将步骤2所得产物通入第一过滤洗涤塔(3)中进行抽滤、水洗，过滤液经过第一储罐(9)回用至第一分散釜(1)中；

步骤4，将步骤3洗涤后的产物输送至第二分散釜(4)，加水后进行机械分散，得到活化氧化石墨烯水性浆料；

步骤5，将步骤4所得浆料通入反应釜(5)中，缓慢加入羧基化试剂和脱水缩合剂进行反应；

步骤6，将步骤5所得产物通入第二过滤洗涤塔(6)中进行抽滤、水洗，过滤液经过第二储罐(10)回用至第二分散釜(4)中；

步骤7，将步骤6洗涤后的产物输送至第三分散釜(7)，加水后进行机械分散，得到羧基功能化石墨烯水性浆料；

步骤8，将步骤7所得浆料输送至干燥塔(8)中进行干燥，即得羧基功能化石墨烯粉体。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述机械分散的方法为：采用高剪切乳化机和超声分散器同时运行的机械分散方式，分散温度5～40℃，高剪切乳化机的转速为500～3000r/min，超声功率为1～20kW，超声时间为1～10h。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中采用的氧化石墨由石墨粉、蠕虫石墨、鳞片石墨中的一种或多种经氧化处理而成，碱液选自氢氧化钾、氢氧化钠、氨水中的一种或多种，所得氧化石墨烯水性浆料的pH值为8～10。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，活化剂为氯乙酸或氯乙酸钠，氧化石墨烯和活化剂的质量比为1：(0.1～1)，活化反应的条件为：反应温度10～90℃，反应时间2～6h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，羧基化试剂为氨基乙酸、3-氨基丙酸、4-氨基丁酸、5-氨基戊酸、6-氨基己酸或对氨基苯甲酸，脱水缩合剂为N,N'-二环己基碳酰亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺、4-(4,6-二甲氧基三嗪)-4-甲基吗啉盐酸盐、2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯或2-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐，所述羧基化试剂与活化氧化石墨烯的质量比为(0.3～3)：1，所述脱水缩合剂的用量为活化氧化石墨烯质量的5～100％，反应条件为：氮气保护、40～100℃下回流反应2～48h。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1、4和7中，水性浆料的浓度为0.1～10.0g/mL。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤8中的干燥方式为上喷式气流喷雾干燥，干燥温度为105～180℃。