[发明专利]一种功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚复合材料及其制备方法和专用装置

权利要求书

1.一种功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚复合材料的制备方法，其特征在于，将功能石墨烯和辅料分散在二元醇中，分别得到功能石墨烯分散液和辅料分散液；然后将二元醇、二元酸、功能石墨烯分散液以及辅料分散液添加至反应釜中进行分散，然后依次进行酯化、缩聚反应，得到所述三元共聚复合材料，所述的功能石墨烯为羧基功能石墨烯或氨基功能石墨烯；

所述的羧基功能石墨烯由以下两种方法之一制备：

A、首先通过高剪切乳化机和超声分散器同时运行的机械分散方式将氧化石墨分散在良溶剂中，然后缓慢加入氨基己酸进行反应，洗涤干燥后即可；

B、首先通过高剪切乳化机和超声分散器同时运行的机械分散方式将氧化石墨分散剥离在碱液中，然后采用氯乙酸或氯乙酸钠对氧化石墨烯进行活化处理，最后加入氨基己酸和N,N'-二环己基碳酰亚胺进行羧基化反应即可；

所述的氨基功能石墨烯由以下两种方法之一制备：

C、首先通过高剪切乳化机和超声分散器同时运行的机械分散方式将氧化石墨分散在良溶剂中，然后缓慢加入对苯二胺进行反应，洗涤干燥后即可；

D、参照中国专利201810212266.0中实施例1所述方法制备而成。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在石墨烯添加装置中将功能石墨烯和二元醇采用高剪切乳化机和超声分散器同时使用的方式进行分散，得到功能石墨烯分散液，所述功能石墨烯分散液的质量浓度为0.1～10％；

(2)在辅料添加装置中将辅料和二元醇采用高剪切乳化机和超声分散器同时使用的分散方式进行分散，得到辅料分散液，所述辅料分散液的质量浓度为0.1～35％；

(3)将步骤1所得功能石墨烯分散液通过高压匀质机通入原料配制装置，并将步骤2所得辅料分散液通入原料配制装置，同时将二元醇和二元酸通入原料配制装置，然后采用高剪切乳化机和超声分散器同时使用的方式将装置内物料进行分散；

(4)将步骤3所得物料通入酯化反应装置，进行酯化反应；

(5)将步骤4所得产物通过预聚物过滤装置过滤，然后通入缩聚反应装置，进行缩聚反应；

(6)将步骤5所得产物通过熔体过滤装置过滤，即得所述三元共聚复合材料；

(7)将步骤4和步骤5反应过程中产生的气相物质排至废料储罐，经过精馏塔分离出二元醇，分离出的二元醇输送至回收储罐，并回用至原料配制装置中。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、环己二醇中的一种或多种，所述的二元酸为精对苯二甲酸，所述的二元醇和二元酸的摩尔比为(1.2～2)：1，所述的功能石墨烯的质量占三元共聚复合材料的0.01～2％。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的高剪切乳化机的搅拌速度≥1000r/min，所述的超声分散器的超声功率为1～20kw，所述的分散时间为1～10h，所述的分散温度为10～40℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述辅料包括催化剂，所述催化剂为锑系、钛系、锡系或锗系，所述催化剂的用量为总反应物料质量的0.05～0.25％。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的条件为：反应温度250～265℃，反应压力0.1～0.5MPa，反应时间0.5～2.5h，控制酯化反应率不低于96％；所述缩聚反应的条件为：反应温度265～280℃，反应真空度0.1～25kPa，反应时间0.5～5h，控制酯化反应率不低于99.5％。

7.权利要求1～6中任一项所述的方法制备得到的功能石墨烯原位聚合聚酯的三元共聚复合材料。

8.根据权利要求7所述的三元共聚复合材料，其特征在于，所述复合材料的数均分子量为10000～150000，特性粘度为0.6～1.2dL/g。