[发明专利]电子束固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料的方法

说明书

一种电子束固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料的方法，属于高分子复合材料制备领域。该方法为：将短切碳纤维浸入聚二苯基硼硅氧烷预聚体的浸渍液中，浸渍；在混炼机上，按配比，依次加入各物料，进行塑炼，混合均匀；启动强流脉冲电子束仪器，涡轮分子泵抽真空至真空度≤2.5×10^‑2Pa后，采用脉冲电子束辐照固化预固化料，得到聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料。采用强流脉冲电子束辐射固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料，具有制备的复合材料碳化率高，交联度大，方法操作简单，耗时短，没有危险的优点，是一种全新的固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶的方法。

技术领域

本发明涉及高分子复合材料制备领域，尤其涉及一种电子束固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料的方法。

背景技术

树脂基耐烧蚀材料普遍具有吸热性好，成碳率高的特点，被广泛用于高温热防护领域。在众多树脂基耐烧蚀材料中，聚芳基乙炔树脂基复合材料、酚醛树脂基复合材料，都具有高残炭率、低导热系数等特点，被广泛研究。但酚醛树脂基耐烧蚀材料的烧蚀性能存在质脆、耐冲击性和可预测性差等缺点。20世纪末，已有将聚芳基乙炔应用于固冲发动机耐烧蚀材料的报道，固化后的聚芳基乙炔高度交联，耐热与抗氧化性能优异，900℃热解残炭率高达80％左右，预聚物为液体或膏状固体，方便与纤维加工成复合材料，可以断定聚芳基乙炔正逐渐成为新一代耐烧蚀材料的备选材料。闫联生等(闫联生，姚冬梅，闫桂沈，庄元其.碳布增强聚芳基乙炔新型防热材料,《玻璃钢/复合材料》，1999(5):20-23)测试了聚芳基乙炔/碳布复合材料的力学和烧蚀性能。结果表明：聚芳基乙炔树脂在900℃下的残炭率高达76.1％，远远高于酚醛树脂，经氧-乙炔火焰烧蚀后，材料的线烧蚀率为0.004mm/s，质量烧蚀率为0.0168g/s。但材料机械性能较低，剪切强度仅为5.8MPa。还需将聚芳基乙炔进行改性以得到力学和耐烧蚀性能均满足要求的理想材料。

目前可知的聚芳基乙炔的固化方式为热固化，且需要逐步阶段式升温，过程繁琐，耗时长，而且在热固化过程中如果初始温度过高，聚芳基乙炔预聚体会瞬间燃烧，极其危险，并且在长时间阶段性加热过程中，会有一些小分子物质释放，最终得到的固化聚芳基乙炔树脂碳化率相对较低。

电子束辐射方法具有电压、电流可控，即辐射电子束能量，数量可控，操作简便、时间短、方法新颖、先进的优点，将电子束辐射法，应用于固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料是一种有意义的探索尝试。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子束固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料的方法，该聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料可用做航空航天领域的耐烧蚀、隔热防护材料，其制备方法具有交联度大，方法操作简单，耗时短，没有危险等优点。

本发明的一种电子束固化聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料的方法，包括以下步骤：

步骤1：纤维预处理

将聚二苯基硼硅氧烷预聚体溶解于有机溶剂中，配制得到质量浓度为3～5g/L的浸渍液；

将短切碳纤维浸入浸渍液中，待短切碳纤维完全浸渍后，将浸渍的短切碳纤维取出，自然风干，得到预处理的短切碳纤维；

步骤2：制备预固化料

在混炼机上，按配比，依次加入热硫化硅橡胶、白炭黑、羟基硅油、聚芳基乙炔预聚体、硫化剂、以及预处理的短切碳纤维，进行塑炼，混合均匀，得到预固化料；

所述的聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料，包括的化学成分及其重量份数比为：热硫化硅橡胶为100份、白炭黑为10～40份、羟基硅油为2份、预处理的短切碳纤维为5～30份，聚芳基乙炔预聚体为5～50份、硫化剂为3～5份；

步骤3：电子束固化

启动强流脉冲电子束仪器，涡轮分子泵抽真空至真空度≤2.5×10^-2Pa后，采用脉冲电子束辐照固化预固化料，得到聚芳基乙炔/热硫化硅橡胶复合材料；