[发明专利]一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂，催化剂包括载体和活性组分，其特征在于：所述的载体为有序介孔碳，所述的活性组分为镍，活性组分负载量以质量计占所述催化剂的0.5%~10%；

具体步骤为：

步骤一、将无水碳酸钠和间苯二酚溶于甲醛溶液中，无水碳酸钠、间苯二酚和甲醛的质量比为无水碳酸钠：间苯二酚：甲醛=0.01~0.05:3~4:1.2~1.4,0~25℃下反应0.5~3h得到酚醛树脂前驱体；

步骤二、再向酚醛树脂前驱体中加入表面活性剂、乙醇和去离子水，表面活性剂、乙醇、去离子水和间苯二酚的质量比为表面活性剂：乙醇：去离子水：间苯二酚=2~3:15:12:3~4，滴加盐酸调节溶液pH为1.5~2.5，搅拌，体系逐渐变为乳白色，继续搅拌1~2h；

步骤三、将步骤二所得白色混合液在室温下陈化，陈化完成后将上清液移除，将沉淀的固体在室温干燥后再在高温下进行热聚合；

步骤四、将步骤三中高温下热聚合得到的固体在氮气气氛下焙烧，焙烧后在室温下冷却，得到有序介孔碳载体；

步骤五、将活性组分镍用浸渍法负载到步骤四所得的有序介孔碳上，然后在氢气气氛中还原3~12h，还原温度为80~250℃，得到制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂；

制备得到的用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂反应条件为45℃，2.8MPa,1200h^-1，质量分数为25%的四氢苯酐溶于四氢呋喃中，进料氢油比2500：1，催化剂四氢苯酐制六氢苯酐的300h反应结果四氢苯酐转化率98%，六氢苯酐选择性97%。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中甲醛溶液的质量分数为37%。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二的表面活性剂为F127。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，室温陈化的时间为10~16h。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，室温干燥的时间为8~14h。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：室温干燥后将干燥固体放入烘箱中加热聚合18~14h，加热温度为80℃。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤四中的焙烧是在氮气气氛下，管式加热炉中，以2℃/min的升温速率升温至800℃，焙烧3h。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中的浸渍法是采用镍盐水溶液浸渍载体有序介孔碳，在20~40℃下搅拌4~8h后，80~120℃干燥12h以上，并于惰性气氛中400~600℃焙烧2~5h。

9.根据权利要求2所述的一种用于制备六氢苯酐的有序介孔碳催化剂的制备方法，其特征在于：所述镍的前驱体为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或者几种。