[发明专利]一种双配体稀土复合荧光材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201811063349.4 | 申请日: | 2018-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN110894200A | 公开(公告)日: | 2020-03-20 |
| 发明(设计)人: | 王永忠;陶栋梁;金凤;张琳;姜广鹏;陈继堂 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 路永斌;刘冬梅 |
| 地址: | 236037 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双配体 稀土 复合 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备稀土荧光材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1,将稀土盐溶解分散于溶剂中,制得稀土盐的溶液;
步骤2,向步骤1的溶液中加入配体,在设定条件下反应;
步骤3,后处理,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中,所述稀土盐为镧、钐、铕、铒、镱、铽、镝、钆、铈的无机盐中的一种,优选为铽的无机盐,更优选为六水合三氯化铽;
所述溶剂为小分子醇类溶剂,优选为甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种或多种,更优选为无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤2中,包括加入配体I,其为2-噻吩三氟丙酮、乙酰丙酮、乙酰水杨酸根离子中的一种,优选为乙酰丙酮;
所述配体I与稀土盐中的稀土元素的摩尔比为(0~5):1,优选为(1~3):1。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤2中,加入配体I采用滴加方式,滴加完毕后,继续在35~55℃下反应0.5~1h。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤2中,
加入配体I反应之后,还加入有机脂肪胺,其包括三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺,优选为三乙胺;
所述有机脂肪胺的用量为有机脂肪胺与配体I的摩尔比为(0.5~1.5):1,如1:1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤2中,在加入有机脂肪胺之后,还加入配体II,其为2,2’-联吡啶、1,10-邻菲罗啉、三苯基氧化磷中的一种,优选为1,10-邻菲罗啉;
所述配体II与配体I的摩尔比为1:3~3:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤2中,所述配体II采取滴加方式加入,滴加速度为(5~600)mg/min。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法,其特征在于,步骤3中,所述后处理包括静置,过滤,干燥;
所述过滤为常压过滤、减压过滤中任意一种方式;和/或
所述干燥温度为40-70℃,干燥时间为12-48h。
9.根据权利要求1至8之一所述的方法,其特征在于,步骤3中,最终形成的稀土复合荧光材料,优选该材料具有以下特征:
其红外光谱在波数700cm-1-1640cm-1存在特征吸收峰;
其紫外光谱在波长288nm附近存在最强吸收峰;
其发射光谱在波长547nm附近存在最强发射峰;
其激发光谱在波长354nm附近存在最强激发峰。
10.一种稀土复合荧光材料,优选其根据权利要求1至9之一所述的方法制得,其特征在于,该稀土复合荧光材料为双配体稀土复合荧光材料,
其红外光谱在波数700cm-1-1640cm-1存在特征吸收峰;
其紫外光谱在波长288nm附近存在最强吸收峰;
其发射光谱在波长547nm附近存在最强发射峰;
其激发光谱在波长354nm附近存在最强激发峰。
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