[发明专利]一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法

权利要求书

1.一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于采用纳米尺度石墨烯填料，不采用任何添加剂，仅通过表面修饰即可实现在基液全氟三乙胺的均匀分散，并实现全氟三乙胺热导率的提高和在典型摩擦副下摩擦系数的降低，包括以下步骤：

步骤1：石墨烯的氧化，获得具有反应活性的氧终端：

1.1使用改进Hummers法制备氧化石墨烯，氧化石墨烯的层数为1-5层，片径10nm-1μm；

1.2经低温、中温与高温反应后，获得表面为氧终端的石墨烯；

步骤2：石墨烯的表面氟化：

2.1氧化石墨烯与超纯水均匀分散，

为实现氧化石墨烯表面实现均匀氟化，首先需要将氧化石墨烯均匀分散至超纯水中；通过超声振荡打破原本是团簇状的石墨烯团，依靠石墨烯表面极性氧化基团实现在超纯水中的均匀分散；

2.2石墨烯表面氟化修饰，

为使氧化石墨烯表面建立氟终端，通过水热的高温高压环境促使氧终端与氢氟酸溶液反应，实现氧终端向氟终端的可控转变；

2.3氟化石墨烯的清洗与分离：

经水热反应后的石墨烯表面将残留有氢氟酸溶液，还会有尺寸不均一的其他副产物，需要将反应液过滤、洗涤，并进一步调整水溶液pH值至中性，将所得固体产物烘干，即得到氟化石墨烯样品；

步骤3：基于氟化石墨烯全氟三乙胺纳米流体的制备：

干燥后的氟化石墨烯需进一步分散于全氟三乙胺溶液中，形成均匀分散的纳米流体；一方面需要给予氟化石墨烯与全氟三乙胺足够的能量，打破氟化与氧化石墨烯间由于物理与化学间吸附带来的团聚，使其均匀分散到全氟三乙胺中，另一方面需要避免由于过高的能量使得分散开的氟化石墨烯重新团聚；需要严格控制超声震荡的能量与水温；

步骤4：稳定性评价：

最为直接与直观的方法评价石墨烯-全氟三乙胺纳米流体的稳定性方法是通过观察静置无沉降时间来判断分散液的稳定性，静置2周后不发生明显分层现象，则说明氟化石墨烯-全氟三乙胺纳米流体稳定性良好。

2.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤1所述Hummers法制备氧化石墨烯工艺为：低温反应温度控制于0-4℃，加入高锰酸钾后控制温度不超过5-15℃；中温反应温度35-40℃，反应时间20-60min；高温反应80-100℃，反应20-60min。

3.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤1所述的高温反应后的反应产物离心、洗涤后，需进行超声剥离，剥离30-60min，超声结束后在1000-3000r·min^-1转速下离心20-40min。

4.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤1所述的超声剥离后的上层液即是氧化石墨烯分散液，需在60℃下于真空干燥箱中干燥48h，备用。

5.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤2所述的石墨烯氟化过程，首先需要将20-40mg氧化石墨烯加入超纯水中，超声处理，直到获得均匀的氧化石墨烯分散液。

6.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤2所述的石墨烯氟化过程，经分散后，分散液加入到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜内，至内衬容积的2/3处，并加入0.2ml-0.5ml的氢氟酸，将水热釜拧紧使其密闭，然后将其置于烘箱内，在150℃-200℃高温下进行保温20-40小时。

7.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤2所述的石墨烯经水热法氟化后，需经过调节pH值至中性、洗涤、过滤、烘干，获得氟化石墨烯样品。

8.根据权利要求1所述一种全氟三乙胺基高导热润滑纳米流体的制备方法，其特征在于步骤3所述的石墨烯全氟三乙胺纳米流体的制备，溶液浓度1mg/ml-3mg/ml，超声振荡的功率100W-300W，时间5min-10min，超声温度不超过35℃。