[发明专利]一种用于有机金属催化剂的复合物及其制备方法

权利要求书

1.一种用于有机金属催化剂的复合物，其特征在于，包括以下重量份的原料：碳纳米管负载V₂O₅-MoO₃/TiO₂35-50份、凹凸棒土包覆Pt金属6-12份、二月桂酸二正辛基锡4-8份、锐钛型钛白粉3-6份、陶瓷纤维2-5份、粘结剂1-3份、柠檬酸0.5-1.6份、非离子表面活性剂0.4-0.8份、氮化硼0.1-0.4份；其中，所述锐钛型钛白粉中TiO₂的含量小于98.5％，加热到500℃时挥发物重量小于2.0％；

所述碳纳米管负载V₂O₅-MoO₃/TiO₂的制备方法包括以下步骤：

1)碳纳米管改性处理：将2-6重量份的碳纳米管浸渍到12-23重量份的有机锆交联剂中，以400r/min转速搅拌16h，陈化过夜后，120℃干燥40min，665℃煅烧2h，研磨得到粒度小于50μm的改性碳纳米管；

2)混合浆料制备：将改性碳纳米管与去离子水按照质量比1:6-8混合后，35℃搅拌均匀制成改性碳纳米管浆液，加入改性碳纳米管浆液质量6-10％的V₂O₅-MoO₃/TiO₂，滴加饱和碳酸钾溶液调节体系pH值至7-9，65℃保温搅拌30min，得到混合浆料；

3)过滤干燥：将混合浆料减压过滤后得到一次滤饼和一次滤液，一次滤液再次减压过滤得到二次滤饼和二次滤液，一次滤饼与二次滤饼合并后，置于70℃的无菌干燥箱中干燥至含水量小于15％，得到碳纳米管负载V₂O₅-MoO₃/TiO₂。

2.根据权利要求1所述的用于有机金属催化剂的复合物，其特征在于，所述凹凸棒土包覆Pt金属的制备方法包括以下步骤：

1)凹凸棒土酸化：取20g的凹凸棒原土，加入150g的12wt％的稀盐酸中，40℃搅拌均匀，离心分离5min，过滤，干燥得到酸化凹凸棒土；

2)液相还原：向20g酸化凹凸棒土中加入200g的乙腈中，加入1200mL浓度为0.01mol/L的H₂PtCl₆水溶液，混合均匀后，-10℃冰浴搅拌下缓慢滴加浓度为0.02mol/L的NaBH₄水溶液650mL，滴加完毕后，继续搅拌反应3h，得到液相还原体系；

3)过滤干燥：液相还原体系于室温下静置，减压过滤，滤饼于400-600MHz的微波频率下干燥20min，得到凹凸棒土包覆Pt金属。

3.根据权利要求1所述的用于有机金属催化剂的复合物，其特征在于，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的用于有机金属催化剂的复合物，其特征在于，所述粘结剂由聚氨酯、硅藻土、硬脂酸锌按照质量比10:3:1混合配制而成。

5.一种用于有机金属催化剂的复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)密炼：称取碳纳米管负载V₂O₅-MoO₃/TiO₂、凹凸棒土包覆Pt金属、二月桂酸二正辛基锡、锐钛型钛白粉、陶瓷纤维，投入到加压翻转式密炼机中，在前后转子转速分别为30r/min、24.5r/min的转速下，加压至0.6MPa，密炼30min，再加入粘结剂、柠檬酸、非离子表面活性剂、氮化硼，压力升高至0.8MPa，继续密炼45min，得到密炼混合物；

2)挤出成型：将密炼混合物送入捏合机中，85℃、0.08MPa真空度下混炼3遍，通入双螺杆挤出机中挤出成型得到复合物湿料；

3)干燥煅烧：将复合物湿料于70℃干燥6h，再通入煅烧炉中，560℃煅烧10h，静置至室温，切割粉碎即可。

6.根据权利要求5所述的用于有机金属催化剂的复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中双螺杆挤出的温度范围为180-200℃，压力范围为2-3MPa，所述步骤3)切割粉碎至粒径小于80μm。