[发明专利]一种可检测4-硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种可检测4‑硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：将GO悬浊液与AgNO₃以及K₂CrO₄相继反应，然后将所得固体通过离心分离收集，彻底清洗后，冷冻干燥即得Ag₂CrO₄/GO复合纳米材料。以所制备的Ag₂CrO₄/GO修饰的玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，以H₂SO₄溶液作为支持电解质溶液，通过微分脉冲伏安法(DPV)扫描对不同浓度的4‑NP溶液进行检测。本发明的优点在于材料制备简单，成本低廉；对4‑NP的响应快、灵敏度高、检测限低；抗干扰性能强，实用价值大。该材料在修饰电极，以电化学分析方法检测4‑NP领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种对4-硝基苯酚具有低检测限，优良选择性的检测方法，属于环境污染物检测技术领域，具体为一种可检测4-硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

4-硝基苯酚(4-NP)是一类非常重要的化工合成原料，广泛应用于炼油、染料、制药等工业。随着使用量的增大，随废水排放进入环境的量也显著增加。4-NP具有极强的毒害性，进入人体后，会引起蛋白质变性，严重危害人体的心脏、肝、脾、肾、血液循环系统等，破坏人体各部分机能。根据世界卫生组织的建议，对于饮水中的酚含量，可允许的最高浓度为1μg/L。对于鱼类，水体中酚的含量如果浓度大于0.5mg/L，便可能会引起中毒甚至死亡。对于植物，如果使用大于100mg/L的含酚废水灌溉，植物将酚吸收进入体内则一定会引起农作物的产量减少甚至死亡[Applied Catalysis B:Environmental.2015,164:380-388；Materials Science in Semiconductor Processing.86(2018)69-78]。由于其来源很广，危害很大，美国环境保护署(EPA)将硝基酚类化合物列入了“优先控制污染物”名单，并对排放到自然环境中的硝基酚类污染物浓度制定了非常严格的标准。因此，发展4-NP的高效快捷的检测技术意义重大。

目前常用的4-NP检测方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、激光热透镜光谱法、气相色谱法以及电化学检测法等。电化学检测方法相比其他检测方法具有较大的优势，其优点包括检测灵敏度高、检测限低、操作方便迅速、选择性广、响应迅速和成本较低等，因此，电化学检测方法在4-NP的分析检测中具有很好的应用前景。

基于以上技术背景，本技术发明了一种可检测4-硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法，其优点包括：材料制备简单，成本低廉；对4-NP的响应快、灵敏度高、检测限低；抗干扰性能强，实用价值大。该材料及方法具有很好的应用前景，相关方法未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可检测4-硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法。

本发明采用如下手段：一种可检测4-硝基苯酚的电极修饰材料铬酸银/氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：

(1)以改性Hummer’s方法制备氧化石墨烯(GO)

(2)将GO用去离子水通过超声的方法配制成悬浊液；

(3)向由(2)所得GO悬浊液加入AgNO₃溶液，室温下搅拌12h；

(4)向由(3)所得混合液中加入K₂CrO₄溶液，室温下搅拌反应1h，然后静置陈化4h；

(5)将由(4)所得混合液通过离心分离收集固体，将所得固体用去离子水和无水乙醇交替清洗3次，再冷冻干燥，即得产品Ag₂CrO₄/GO