[发明专利]一种电极修饰材料二硫铟化银/还原氧化石墨烯的制备方法及其检测环丙沙星的应用有效
| 申请号： | 201811059712.5 | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109187686B | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 陈萍华;王涛;蒋华麟;李雪芹;王琦 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30;G01N27/48;C01G15/00 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人： | 何磊 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电极 修饰 材料 二硫铟化银 还原 氧化 石墨 制备 方法 及其 检测 环丙沙星 应用 | ||
1.一种电极修饰材料二硫铟化银/还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：
(1)以改性Hummer’s法制备GO；
(2)以沉淀法制备AgInS2，具体为：取0.0012molAgNO3溶解于50mL乙二醇中，在搅拌下逐滴加入0.0054mol InCl3·4H2O，再搅拌10min，再在搅拌下加入0.75g硫代乙酰胺；持续搅拌约1h后，将上述溶液转移至100mL的三口瓶中回流3h；反应完成后，将浑浊溶液自然冷却至室温，陈化12h；将所得固体过滤收集，用无水乙醇和去离子水交替清洗；最后将产品在真空干燥箱中干燥12h，研磨，得到AgInS2材料；
(3)将GO用去离子水 配成4.3mg/ml的分散液；
(4)取30mL的乙二醇，搅拌下加入由步骤(3)所得的GO分散液9.3mL；
(5)用1mL去离子水配AgInS2的溶液，然后加入至由步骤(4)所得GO的乙二醇分散液；
(6)用KOH的乙二醇溶液将由步骤(5)所得混和液的pH调至13，继续搅拌30min；
(7)将由步骤(6)所得混和液转入反应釜，180℃下进行水热反应6h，反应后分离得到固体，将其充分洗涤后，冷冻干燥即获得产品AgInS2/rGO纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电极修饰材料二硫铟化银/还原氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤(5)中加入的AgInS2的量按如下比例：AgInS2与GO的质量比为1:0.5至1:2。
3.权利要求1或2所述的一种电极修饰材料二硫铟化银/还原氧化石墨烯的制备方法制备得到的电极修饰材料在检测环丙沙星中的应用，其特征在于：以所制备的AgInS2/rGO纳米复合材料修饰的玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，以1M的H2SO4溶液作为支持电解质溶液，利用微分脉冲伏安法(DPV)检测不同浓度的环丙沙星溶液。
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