[发明专利]一种高纯五氯化磷的合成方法

说明书

本发明提供了一种高纯五氯化磷的合成方法，将黄磷送入到熔磷器中，将黄磷加热为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，将熔磷器内部物料混合均匀后送至喷雾器；先将氯气预热，再通入到反应釜内赶气，往反应釜内加三氯化磷，将喷雾器内物料通过喷雾管喷雾到反应釜内，启动搅拌器和回流系统，边搅拌边进行喷雾、回流，每30～60min取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；先往反应釜内部通入氮气将氯气全部赶出后，再将液体进行结晶，离心分离后得到三氯化磷液体与氯气反应制得五氯化磷固体；本发明有效降低五氯化磷产品杂质含量，提高产品质量和经济效益，保证反应的安全可靠的进行；反应条件温和，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及精细化工品工艺技术领域，具体涉及一种高纯五氯化磷的合成方法。

背景技术

五氯化磷，中文别名过氯化磷，分子式为PCl5，相对分子质量为208.24，酸性腐蚀品，外观为淡黄色粉末或晶体,有盐酸气味，极易吸收空气中的水分发生潮解，在167℃时升华,遇水水解，生成磷酸和氯化氢，遇醇类生成相应氯化物，在液氨中可发生氨解，易溶于二硫化碳和四氯化碳，有腐蚀性，分子结构为P原子以sp3d杂化轨道成键，分子为三角双锥形分子。五氯化磷主要用作氯化剂，以氯置换化合物中的羟基，特别是由酸转化为酰氯；用作催化剂、脱水剂及六氟磷酸锂的生产。

五氯化磷作为氯化剂使用时，可用作对有机化合物的氯化，亦可用于对无机化合物的氯化；在有机合成中有两类比较重要的反应：一类是将C-H键转化为C-Cl键的反应，另一类是将C-OH键转化为C-Cl键的反应，一些常见的反应如下：

(1)将羧酸转化为酰氯、将醇转化为相应的氯代烷；

(2)五氯化磷在实验室中可以用作氯气的来源；

(3)五氯化磷与叔胺反应，生成Vilsmeier试剂，此类试剂可用于甲酰化反应合成苯甲醛的衍生物，或转化醇为相应的氯代烃；

(4)五氯化磷比较特殊的反应是，它可以氯化烯丙基位和苄基位的C-H键，将其转化为C-Cl，而且也可将C＝O转化为偕二氯代物；

(5)与苯乙烯反应水解后可得亚磷酸的衍生物，该反应体现了五氯化磷的亲电特征对。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种产品转化率高的、产品纯度高的、经济效益好的以及环境友好的高纯五氯化磷的合成方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种高纯五氯化磷的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：

1).黄磷熔融：将一定量的黄磷送入到熔磷器中，通过程控循环恒温槽A对熔磷器进行加热至黄磷为熔融状态，将三氯化磷加入到熔融器内部，启动搅拌，将熔磷器内部物料混合均匀，再将混合物料泵送至喷雾器内待用；

所述熔融黄磷与三氯化磷的体积添加比为1：1～3.5；

2).通氯赶气：先使用将氯气进行预加热，再将加热氯气通入到氯化反应釜内部进行赶气，赶气完毕后，往反应釜下半部内部加入三氯化磷，再将喷雾器内部混合物料通过喷雾管喷雾到反应釜内部，使用程控循环恒温槽B和程控循环恒温槽C分别控制反应釜内部的温度；

所述氯气与黄磷的摩尔比设置为1:2～5；

所述反应釜下半部的三氯化磷的体积为反应釜体积的1/6～2/5；

所述氯气进行预加热后的温度设置为60～80℃；

3).合成氯化磷：启动反应釜上搅拌器进行搅拌，启动回流系统，边搅拌边进行喷雾和回流，反应每进行30～60min后取回流液进行检测三氯化磷含量，待三氯化磷含量不再变化时结束反应；

所述回流系统包括氯化反应釜、回流泵和回流喷雾管，回流体积与总液体体积的比例为0.2～0.4:1；