[发明专利]氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法

说明书

本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法。本发明氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法包括：将氯气和纯苯通入氯化反应器中，以三氯化铁颗粒作为催化剂、纯苯为底物，利用自吸式搅拌将氯气分布于纯苯液相中通过非均相反应，设置氯化反应器内部的反应温度，连续反应1‑2h后生成含有氯化苯的氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯，将反应生成的含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后再处理，即可。本发明氯化苯生产工艺过程中杂质二氯苯的含量少，氯化苯转化选择性高，反应速率高，生产运行稳定、提高产品收率、降低生产成本和操作费用，而且不会产生废水，催化剂使用寿命长，设备使用寿命长，检测周期延长。

技术领域

本发明涉及农药生产技术领域，具体涉及一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法。

背景技术

氯化苯，也叫氯苯，是无色透明易挥发的液体，有苦杏仁味。熔点-45.6℃，沸点131.6℃，相对密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，闪点23℃，自燃点637.78℃，易燃。在空气中爆炸极限为1.83-9.23％(体积)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。

氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。传统生产氯化苯的过程中，采用苯与氯气在触媒铁环催化剂作用下于氯化反应器内混合反应制取，氯化苯生产过程中会产生一部分二氯苯(1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯)；如何降低氯化苯生产过程中二氯苯的含量是氯化苯生产中的一个关键点。

因此，为了解决降低氯化苯生产过程中二氯苯的含量多的问题，保障生产运行稳定、提高产品收率、降低生产成本和操作费用，研制一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法尤为重要。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法。

为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

一种氯化苯生产工艺中用于降低杂质二氯苯的方法，将氯气和纯苯通入氯化反应器中，以三氯化铁颗粒作为催化剂、纯苯为底物，利用自吸式搅拌将氯气分布于纯苯液相中通过非均相反应，设置氯化反应器内部的反应温度，连续反应1-2h后生成含有氯化苯的氯化液，氯化液经后处理制得氯化苯，将反应生成的含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后再处理，即可；其中，氯化苯包括以下原料：纯苯、氯气、催化剂，且纯苯、氯气的摩尔比为1.5-2.5：0.8-1.5，催化剂占纯苯和氯气总重量的0.7-1.2％。

优选的，所述催化剂为微米级三氯化铁颗粒。

优选的，所述微米级三氯化铁颗粒的粒径为8-15微米。

优选的，所述氯化苯包括以下原料：纯苯、氯气、催化剂，且纯苯、氯气的摩尔比为2：1.2，催化剂占纯苯和氯气总重量的0.9％。

优选的，所述氯化反应器内部的反应温度为90-110℃。

优选的，所述自吸式搅拌的搅拌速率为350-400r/min。

优选的，所述含苯氯化氢气体经氯化器顶部排出后经一段冷凝器、二段冷凝器冷凝冷却得到冷凝下来的酸性液体，将酸性液体通入酸苯分离器，经酸苯分离器分离出来的酸苯返回氯化器，且酸苯分离器底部排出的废酸，废酸通入捕集槽收集。

优选的，所述氯化液后处理包括：将氯化液从氯化器上部出料口经气液分离器处理，液体进入汽提塔原料槽，得到氯化苯；气体进入尾气吸收塔，经吸收后的尾气去副产盐酸工序。

优选的，所述氯化液后处理还包括：尾气吸收塔釜内的次品氯化苯经循环吸收液冷却器降温处理后从尾气吸收塔下段填料口的上部进入循环吸收液，循环吸收尾气中的苯；循环吸收液从上自下吸收尾气中的苯。