[发明专利]一种增加乙酰丙酮镧在DMF中溶解度的方法

说明书

本发明公开了一种增加乙酰丙酮镧在DMF中溶解度的方法，通过在乙酰丙酮镧和N,N‑二甲基甲酰胺的溶液中加入乙酰丙酮锆，其中，La：Zr的摩尔比为19:1~1:19，乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆的总浓度为0.05~0.20mol/L。溶液的混合过程均处于无氧无水环境，且溶液在加入乙酰丙酮锆后，在70~90℃的条件下搅拌12~36小时。通过掺杂乙酰丙酮锆，大大提高了乙酰丙酮镧在DMF中的溶解度，提升了溶解度的溶液在相同的旋涂工艺下单层薄膜的厚度得到显著提高，由于添加了含锆比例较少的镧锆，不影响后续制备的薄膜性能。

技术领域

本发明属于溶液法制备薄膜技术领域，更具体地，涉及一种增加乙酰丙酮镧在DMF中溶解度的方法。

背景技术

利用溶液法制备高介电常数(高K)的金属氧化物绝缘层是研究的热点，溶液法具有操作简单、成本低、可大面积制备的优点。

其中，氧化镧是性能优异的绝缘材料，根据Yee-Chia Yeo等的研究，氧化镧具有最好的绝缘性。与其他几种绝缘材料相比，达到同样低的漏电流时氧化镧所需的薄膜厚度是最小的，那么氧化镧薄膜就可以在较薄的情况下提供大的电容密度并保持较小的漏电。

利用金属的乙酰丙酮盐溶入N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中，可以得到有机金属盐溶液，有机物的分解挥发温度较低，有利于制备成膜后对薄膜进行低温处理，降低薄膜的处理成本。

以乙酰丙酮镧固体粉末溶入DMF中，低温处理后得到的薄膜性能良好，但是乙酰丙酮镧在DMF中的溶解度很低，则溶液中镧的浓度很低，这将导致每层旋涂的薄膜厚度较低。达到器件所需的工作条件需要绝缘层薄膜达到一定的厚度来控制器件的漏电，降低功耗。因此为了保证漏电的降低，需要旋涂多层的薄膜来增加绝缘层的厚度，而增加薄膜的层数则必然导致层间缺陷的增多，使整个绝缘层的缺陷增多；同时增加旋涂层数使工艺更加繁琐复杂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种增加乙酰丙酮镧在DMF中溶解度的方法。

本发明的上述技术目的通过以下技术方案实现：

一种增加乙酰丙酮镧在DMF中溶解度的方法，通过在乙酰丙酮镧和N, N-二甲基甲酰胺的溶液中加入乙酰丙酮锆，得到掺杂溶液，其中，La：Zr的摩尔比为19:1~1:19，乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆的总浓度为0.05~0.20mol/L。

优选地，乙酰丙酮镧和乙酰丙酮锆的总浓度为0.10~0.16mol/L。

优选地，掺杂溶液的配置过程均处于无氧无水环境。

优选地，加入乙酰丙酮锆，在70~90℃的条件下搅拌12~36小时。

更优选地，在90℃的条件下搅拌16小时。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

通过掺杂乙酰丙酮锆，大大提高了乙酰丙酮镧在DMF中的溶解度。

通过掺杂而提升了溶解度，溶液在相同的旋涂工艺下单层薄膜的厚度得到显著提高。

含锆比例较少的镧锆掺杂溶液的制备的薄膜性能与无掺杂的氧化镧薄膜的介电性能基本无差别。

附图说明

图1为各溶液经过充分搅拌反应后的溶解情况。

图2为离心管中溶液经过且16000rpm，10min的离心处理后的溶液情况。

图3可见乙酰丙酮镧单独溶于DMF制备的溶液情况。

图4为而经过加入乙酰丙酮锆后溶液的粒径图。

具体实施方式