[发明专利]一种具有增韧效果的抗滴落剂及其合成方法在审
申请号: | 201811056085.X | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN109337025A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 王启瑶;冯猛 | 申请(专利权)人: | 广东优科艾迪高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;C08F259/08;C08F218/08;C08F220/14;C08F220/18;C08L69/00;C08L51/08;C08L51/00;C08L77/12;C08L83/04;C08K7/14;C08K9/08;C08K3/26 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 姜华 |
地址: | 523000 广东省东莞市南城*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 抗滴落剂 增韧 有机聚硅氧烷 高分子助剂 核乳液 软单体 硬单体 有机硅 包覆 滴落 聚合 | ||
1.一种具有增韧效果的抗滴落剂的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
A、有机聚硅氧烷核乳液的合成:
A1、将有机硅氧烷单体混合均匀,使用均质机在8000~12000rpm转速下高速剪切5~20min,得到混合液;
A2、将混合液加入到溶解有催化剂和乳化剂的水溶液中,在85~100℃温度下反应6~12h,得到有机聚硅氧烷核乳液;
B、具有增韧效果的抗滴落剂的合成:
B1、将有机聚硅氧烷核乳液、PTFE乳液、分散剂和蒸馏水一起加入到反应釜中,在1000~2000rpm转速下高速剪切搅拌5~25min,得到反应液;
B2、将反应液用碱液调节pH值至9~12,然后加入软单体,再加入引发剂和交联剂,于50~90℃温度下搅拌反应5-10h,得到有机聚硅氧烷接枝软单体的聚合物乳液;
B3、然后加入硬单体,再加入引发剂和交联剂,于50~90℃温度下搅拌反应5-10h,得到具有核壳结构的聚合物乳液;
B4、再加入破乳剂破乳,离心后烘干粉碎,既得所述具有增韧效果的抗滴落剂;
所述步骤A1中,有机硅氧烷单体是由苯基硅氧烷单体、环状硅氧烷单体和乙烯基硅氧烷单体以重量比4-8:2-6:0.1-1.0组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种具有增韧效果的抗滴落剂的合成方法,其特征在于:所述苯基硅氧烷单体的结构式为:其中,R1、R2、R3和R4分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、甲氧基、乙氧基和苯基中的任意一种,且R1、R2、R3和R4中至少有一个为苯基,至少有一个甲氧基或乙氧基;
所述环状硅氧烷单体的聚合单体的结构式为其中R5和R6分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基和苯基中的任意一种,所述环状硅氧烷单体的聚合度n=3-6;
所述乙烯基硅氧烷单体的结构式为:其中,R7、R8、R9和R10分别为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、丙烯基、苯乙烯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、苯乙烯基、2-(对乙烯基苯基)乙基、3-(对乙烯基苯甲酰氧基)丙基、乙炔基、丙炔基、甲氧基、乙氧基和苯基中的任意一种,且R7、R8、R9和R10至少有一个为乙烯基、丙烯基、苯乙烯基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、苯乙烯基、2-(对乙烯基苯基)乙基或3-(对乙烯基苯甲酰氧基)丙基,至少有一个为甲氧基或乙氧基。
3.根据权利要求1所述的一种具有增韧效果的抗滴落剂的合成方法,其特征在于:所述步骤A2中,催化剂的结构式为:其中,R’为碳原子数为1-10的烷基、烯基、芳香基或碳原子数为3-10的环烷基、环烯基;
所述步骤A2中,乳化剂是由阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂以重量比0.4-0.8:1:0.2-0.6组成的混合物;
所述步骤B1中,PTFE乳液的平均分子量在100万-1000万,固含量在58%-62%,乳液粒径在0.01-0.30μm,粘度为10-40*10-3Pa.S;
所述步骤B2中,软单体是由丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸月桂酯以重量比2-4:1-2:1组成的混合物;
所述步骤B3中,硬单体是由丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和醋酸乙烯酯以重量比1:0.8-1.2:1.5-2.5组成的混合物;
所述步骤B2和所述步骤B3中,引发剂是由异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈和四乙烯亚胺以重量比1:0.5-1.5:1.5-2.5组成的混合物;
所述步骤B2和所述步骤B3中,交联剂是由富马酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸-1,6-己二醇酯和三羟甲基甲烷三甲基丙烯酸酯以重量比1:0.8-1.2:1.4-2.2组成的混合物;
所述步骤B4中,破乳剂是由氯化钠、乙酸钾和硫酸铵以重量比2-4:1.4-2.2:1组成的混合物。
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