[发明专利]一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置及亚胺化方法

权利要求书

1.一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置，其特征在于：包括密封的筒体和设于所述筒体内的旋转式多层油池形丝卷放置架；所述旋转式多层油池形丝卷放置架包括垂直设于筒体内的旋转支撑轴和多个依次串联固定于旋转支撑轴上的丝卷放置槽；旋转支撑轴的一端贯穿筒体的顶部或底部并与配套的电机连接；筒体的内壁上对应于每一层丝卷放置槽位置设有若干微波发射器和红外线发射器。

2.如权利要求1所述的一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置，其特征在于，位于同一层的微波发射器和红外线发射器间隔均距分布。

3.如权利要求2所述的一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置，其特征在于，位于同一层的微波发射器和红外线发射器的数量分别为3个。

4.如权利要求1所述的一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置，其特征在于，所述筒体为圆柱型，所述丝卷放置槽为顶部开口的圆盘型；筒体的内壁与丝卷放置槽外侧的间距为1-2cm。

5.如权利要求1或4所述的一种制备聚酰亚胺纤维长丝的亚胺化装置，其特征在于，所述丝卷放置槽的侧壁高度大于其容纳的丝卷高度的10-20%。

6.一种利用如权利要求1所述亚胺化装置进行聚酰亚胺纤维长丝亚胺化的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将丝卷放置于丝卷放置槽内，然后添加经过稀释的耐高温油剂使丝卷浸没；

2）对筒体内抽真空，控制丝卷放置槽旋转；利用微波发射器和红外线发射器加热进行亚胺化处理；

3）亚胺化终温度控制在270-350℃，升温过程按以下步骤进行：

0-100℃时，红外功率为90-110kW ，微波功率为1-3kW，平衡25-35min；

100-150℃时，红外功率为80-100kW，微波功率为1-3kW，平衡50-70min；

150-200℃时，红外功率为70-90kW，微波功率为2-4kW，平衡110-130min；

200-250℃时，红外功率为70-90kW，微波功率为3-5kW，平衡140-160min；

250-350℃时，红外功率为70-90kW，微波功率为3-5kW，平衡320-400min；

其中，平衡阶段各功率根据温度变化自动调整，保持恒温。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2）中，将筒体内真空度控制在-0.10MPa至-0.50MPa，控制丝卷放置槽的转速为3-15rpm。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述耐高温油剂包括以下质量百分比的组分：

二甲基硅油，30-40%，

失水山梨醇单油酸脂聚醚，6-10%，

十二烷基磷酸脂二乙醇胺，8-12%，

脂肪醇聚氧乙烯醚，10-20%，

三乙醇胺，6-10%，

异构十三醇无规聚醚，11-17%，

三聚甘油脂肪酸酯，8-12%，

十二烷基聚氧乙烯醚，2-6%。

9.如权利要求6或8所述的方法，其特征在于，所述耐高温油剂稀释后的浓度为5-15wt%。

10.如权利要求6或8所述的方法，其特征在于，所述耐高温油剂的制备方法为：按配比取各组分，将二甲基硅油放入油剂调配装置，升温并以25-30rpm的速度搅拌，温度达到95-105℃后平衡20-30min，然后在搅拌条件下依次加入失水山梨醇单油酸脂聚醚，十二烷基磷酸脂二乙醇胺，脂肪醇聚氧乙烯醚，三乙醇胺，异构十三醇无规聚醚，三聚甘油脂肪酸酯，十二烷基聚氧乙烯醚；其中，在每加入一种组分后搅拌35-40min，搅拌速度为40-45rpm，待各组分加入完成后，提高搅拌速度至50-60rpm，然后升温至150-160℃，平衡6-12h后，降至室温。