[发明专利]一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备PR-IM微球：将0.1 g ~0.5 g PR微球、0.3 g ~0.8 g 铁盐分散于100 mL~200 mL水溶液中，混合液超声10 min~30 min使其分散均匀，并于室温搅拌12 h~36 h使Fe³⁺在PR微球表面充分络合，产物用水和乙醇各洗涤3~5次，即得修饰型酚醛树脂微球，命名为PR-IM微球；

（2）采用步骤（1）制备的PR-IM微球制备PR@SiO₂@PR-IM微球；

（3）采用步骤（2）制备的PR@SiO₂@PR-IM微球制备石墨化梯度的卵壳碳微球；

步骤（1）所述的PR微球的制备方法为：将50 mL~100 mL乙醇、100 mL~200 mL去离子水、0.5 mL~1.5 mL氨水置于三口瓶中搅拌10 min~30 min制得混合溶液，加入0.2 g ~0.5 g间苯二酚搅拌，待混合溶液搅拌均匀后加入0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液于20 °C ~60 °C条件下反应12 h~36 h，所得产物用水和乙醇各洗涤3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥备用，所得浅棕色产物即PR微球；

步骤（2）所述的制备PR@SiO₂@PR-IM微球的方法包括以下步骤：

a 、0.1g~0.3 g PR-IM微球溶解于10 mL~50 mL乙醇、5 mL~10 mL去离子水、0.2 mL~0.6 mL氨水的混合液中，搅拌10 min~30 min直至分散均匀，逐滴加入0.2 mL~0.6 mL正硅酸乙酯，混合溶液于30 °C ~60 °C 恒温水浴中反应5 h~15 h，产物用水和乙醇各洗涤3~5次，并于40 °C ~60 °C真空干燥箱中干燥备用，即得PR@SiO₂-IM微球；

b、称量步骤（a）制备的PR@SiO₂-IM微球0.1g ~0.3 g溶解于20 mL~50 mL乙醇、10 mL~30mL去离子水、0.6 mL~1.2 mL氨水混合液中，搅拌10 min~30 min直至分散均匀，并加入0.2g ~0.5 g间苯二酚和0.3 mL~0.8 mL甲醛，混合液于20 °C~60 °C恒温水浴中反应1 h~6 h，产物用水和乙醇各洗涤3~5次，并于40 °C~60 °C真空干燥箱中干燥备用，所得棕色产物即PR@SiO₂@PR-IM微球；

步骤（3）所述的制备石墨化梯度的卵壳碳微球的方法为：将PR@SiO₂@PR-IM微球置于惰性气氛保护的管式炉中高温煅烧得到C@SiO₂@C-IM微球，煅烧温度为600°C~900 °C，保温时间为2 h~10 h，升温速率为1~5°C/min，C@SiO₂@C-IM微球经腐蚀剂腐蚀得到石墨化梯度的卵壳碳微球，命名为C@C-IM微球；

步骤（1）中所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的惰性气氛为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的石墨化梯度的卵壳碳吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的腐蚀剂为氢氧化钠或氢氟酸。