[发明专利]一种二氧化硅/聚糠醛修饰电极及其制备方法和检测铅镉离子的应用

权利要求书

1.一种二氧化硅/聚糠醛修饰电极的制备方法，其特征是：以玻碳电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极，将这三种电极放在电解液中，采用循环伏安法将二氧化硅和聚糠醛同时沉积在玻碳电极表面，沉积二氧化硅和聚糠醛后的玻碳电极即为二氧化硅/聚糠醛修饰电极；所述电解液组分如下：糠醛0.01-0.1mol/L，NaClO₄ 0.03-0.1mol/L，六氟硅酸钠0.05-0.3mol/L，乙腈水溶液余量。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：沉积在玻碳电极表面的二氧化硅/聚糠醛膜的厚度为200-300nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述电解液组分如下：糠醛 0.05mol/L，NaClO₄0.06 mol/L，六氟硅酸钠0.2mol/L，乙腈水溶液余量。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：乙腈水溶液的质量浓度为45-55%；所述循环伏安法的条件为：在-0.7 V～2.7 V 电位范围扫描 10 圈，扫速为100 mV/s。

5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征是：循环伏安法扫描时，在常温进行即可，搅拌速度为50-150rpm/min。

6.一种电化学传感器的制备方法，其特征是：包括制备工作电极的步骤，所述工作电极按照权利要求1-5中任一项所述的二氧化硅/聚糠醛修饰电极的制备方法制得。

7.一种同时检测铅离子和镉离子的方法，其特征是：按照权利要求1-5中任一项所述的二氧化硅/聚糠醛修饰电极的制备方法制得二氧化硅/聚糠醛修饰电极，以二氧化硅/聚糠醛修饰电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极，采用阳极溶出伏安法检测待检样品中铅离子和镉离子含量。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）以二氧化硅/聚糠醛修饰电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以铂丝电极为对电极，将这三种电极的一端固定于电解池中，然后将另一端与电化学工作站连接；

（2）用pH=5.0的乙酸/乙酸钠缓冲溶液分别配制不同浓度的铅离子标准溶液和镉离子标准溶液，将各标准溶液分别与pH=5.0的乙酸/乙酸钠缓冲溶液按照1:1的体积比混合作为电解液，将该电解液加入电解池中，采用阳极溶出伏安法测定不同铅离子或镉离子浓度下的电流响应值，绘制电流与铅离子浓度的标准曲线和电流与镉离子浓度的标准曲线；

（3）将待检样品与pH=5.0的乙酸/乙酸钠缓冲溶液按照1:1的体积比混合作为电解液，将该电解液加入电解池中，采用阳极溶出伏安法测定待检样品中铅离子和镉离子的电流响应值，根据标准曲线计算待检样品中铅离子和镉离子含量。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征是：阳极溶出伏安法的工艺参数为：富集电位为-1.2V，富集时间为350s，扫描频率25HZ，扫描脉冲幅度25mV，温度常温；电化学工作站的工作参数为:沉积电势-1.2v、扫描起始电位-1.1V、扫描结束电位-0.3V、扫描频率25HZ、扫描脉冲幅度25mV、扫描步进电势5mV。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征是：溶出伏安曲线上电势为-0.88V左右的溶出电流峰对应的是镉离子，电势为-0.65V左右的溶出电流峰对应的是铅离子。

11.根据权利要求7所述的方法，其特征是：待检样品包括生活用水、工业用水、废水、回收处理后的废水、海水。