[发明专利]一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法

权利要求书

1.一种覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为0.5~1:18~20:1，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24 h，制得第一硅烷预水解液；将环氧树脂充分溶于酮类有机溶剂中并控制环氧树脂与酮类有机溶剂的质量比为5:1~8:1，制得混合液，然后将混合液加入第一硅烷预水解液中并控制混合液与第一硅烷预水解液的体积比为1:40~1:100，然后超声振荡处理直到混合液均匀分散在第一硅烷预水解液中，从而获得硅烷/环氧树脂水解液；

（2）在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为打磨后清洗干净的金属基体，沉积电解液为硅烷/环氧树脂水解液，电沉积后取出金属基体，用氮气吹去金属基体表面残余的硅烷/环氧树脂水解液，然后放入60～120℃干燥箱内保温1～2 h，制得表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体；

（3）将步骤（2）制得的表面生成有硅烷/环氧树脂复合膜的金属基体浸入氧化石墨烯悬浮液中，然后密封置于80℃的水浴环境中，自组装反应8～12 h，反应结束后取出样品，用蒸馏水轻轻冲洗表面，然后用乙醇超声清洗并晾干，得到表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的金属基体；

（4）依次加入硅烷、去离子水和醇类有机溶剂并控制体积比为1:1:8~10，然后密封，并在磁力搅拌条件下，于25～40℃恒温水浴环境中预水解12～24 h，制得第二硅烷预水解液；然后以该第二硅烷预水解液为沉积电解液，在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积，其中参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极选择为Ag/AgCl电极，工作电极为步骤（3）制得的表面生成有硅烷/环氧树脂-GO复合膜的金属基体，最终得到覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜。

2.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种；酮类有机溶剂为丙酮、丁酮中的一种或两种。

3. 如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.04~0.12 wt%。

4. 如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中，超声振荡处理0.5～1 h至均匀分散，得到氧化石墨烯悬浮液。

5. 如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述循环伏安电沉积条件为：合成电压扫描范围为-1.2～-0.2V_Ag/AgCl 的负电位，步骤（4）中在三电极体系下利用循环伏安法进行电沉积条件为：合成电压扫描范围为-1.0～-0.2V_Ag/AgCl。

6.如权利要求1所述的覆盖在金属表面的硅烷/环氧树脂-GO-硅烷多层防护膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）和（4）中所述循环伏安电沉积条件为：扫描速率为20～40mV，扫描圈数为10～20圈。