[发明专利]一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；

（2）取10～12g多壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液和4～5g碳化钨，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；

（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应，再升温，反应，加入30～40g有机分散纳米碳管，混合得到分散凝胶状涂料；

（4）将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到对电极浆料；

（5）将上述分散凝胶状涂料放入高速冷冻离心机离心处理，静置，收集沉淀物， 将沉淀物、对电极浆料、钛白粉混合，获得凝胶状涂料，用喷枪，凝胶状涂料喷涂于FTO导电玻璃表面，形成光电转化电极膜，得到染料敏化太阳能电池对电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸的质量分数为20%，加热升温后温度为70～80℃，烧杯置于冰浴条件下迅速冷却后温度为0～5℃，亚硝酸钠水溶液的质量分数为5%，反应时间为30～35min。

3.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的超声分散时温度为50～55℃，超声频率为25～30kHz，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的旋转蒸发时温度为80～85℃，四口烧瓶加热后温度为70～80℃，再降温后温度为40～50℃，反应时间为4～5h，再升温后温度为70～75℃，反应时间为10～12h。

5.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的盐酸的质量分数为5%，恒压滴液漏斗的滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的一种染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的高速冷冻离心机转速为5000～7000r/min，离心处理时间为10～30min，静置时间为3～4h，沉淀物、电极浆料、钛白粉混合质量比为6︰2︰1，喷枪口径为1.0～1.5mm，控制喷嘴距离FTO导电玻璃垂直距离为15～20cm，喷涂压力为0.15～0.30MPa，光电转化电极膜厚度为0.1～0.2mm。