[发明专利]一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌方法

权利要求书

1.一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)向pH为7-8的反应体系中加入2,6-二甲基苯酚及催化剂混合均匀后滴加双氧水进行反应；所述催化剂为铜基类水滑石；

2)反应结束后冷却降温，水洗过滤，得到含3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌和铜基类水滑石催化剂的滤饼，真空干燥，再用有机溶剂溶解滤饼，过滤出催化剂经真空干燥后重复使用，滤液旋蒸回收有机溶剂，旋蒸剩余固体物干燥即得3,3',5,5'-四甲基-4,4'-联苯二醌产物；

所述铜基类水滑石的制备方法，包括以下步骤：

按铜离子和Fe³⁺离子的摩尔比为2:1量取九水硝酸铁与三水硝酸铜混合配制成混合水溶液，在氮气保护下，将混合水溶液转至反应器中搅拌并滴加碱性溶液控制pH值在5.5-6.0，继续搅拌，然后将混合液移至水热釜中，密封进行晶化反应，离心分离，沉淀物洗涤，干燥，研磨，保存备用；

所述混合水溶液中九水硝酸铁浓度为0.4-1.2mol/L，三水硝酸铜浓度为0.4-1.2mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法，其特征在于，所述铜基类水滑石的制备方法中继续搅拌的过程为在22-28℃下搅拌30-40min；所述碱性溶液为浓度为0.8-2mol/L的NaOH溶液；所述晶化反应的操作为升温至90-130℃晶化4-8h后，冷却至室温；所述干燥的操作为将沉淀物置于70-100℃真空干燥箱中干燥10-14h。

3.根据权利要求1所述的一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法，其特征在于，步骤1)中所述反应体系为碱性乳化液体系，具体通过以下制备方法获得：先将质量比0.01-0.09:50的阴离子表面活性剂与去离子水混合，在搅拌状态下缓慢升温55-65℃形成乳化液，再加入硼砂调节乳化液pH为7-8。

4.根据权利要求1所述的一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法，其特征在于，步骤1)中所述反应原料2,6-二甲基苯酚与铜基水滑石催化剂的质量比为1:0.06-0.25；所述双氧水与反应原料2,6-二甲基苯酚的质量比为2-4:1。

5.根据权利要求1所述的一种铜基类水滑石催化合成3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯二醌的方法，其特征在于，步骤1)中所述加入双氧水进行反应的操作为以2℃/min升温速率升温至70-85℃后，再以0.017-0.08ml/min的滴加速率加入双氧水，反应4-8h；所述滤饼真空干燥为在80-100℃真空干燥4-6h；所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；所述滤出催化剂真空干燥为经40-60℃真空干燥8-12h；所述旋蒸为在30-60℃旋蒸15-40min；所述固体物干燥为在50-80℃干燥10-12h。