[发明专利]一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法

说明书

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，本发明涉及无机材料制备领域。本发明要解决现有制备Ta₄HfC₅陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题。方法：一、HfCl₄粉体加入到乙酰丙酮，加热搅拌；二、加入TaCl₅粉体和正丁醇混合液，加热搅拌；三、加入酚醛树脂，加热搅拌；四、移入反应釜中进行溶剂热处理；五、干燥，煅烧。本发明制备得到的粉体为Ta₄HfC₅单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本发明用于批量合成Ta₄HfC₅陶瓷粉体。

技术领域

本发明涉及无机材料制备领域。

背景技术

超高温陶瓷材料(Ultra High Temperature Ceramic，简称UHTC)，主要包括过渡族金属的难熔氮化物、硼化物和碳化物，如ZrB₂、HfB₂、TaN、HfN、HfC、ZrC等，它们的熔点均大于3000℃。这类材料具有承受高温、反应气氛(如原子氧，等离子体等)、机械载荷和磨损等组成的综合环境考验的能力。随着研究的深入，人们发现元素周期表中IVB和VB族过渡金属碳化物，(如HfC、ZrC等)具有很高的熔点(基本均在3000℃以上)，同时，由于其碳化物均具有NaCl型结构，可以形成无限固溶体[M1_xM2_1-x]C_y，其中M1和M2为过度族金属。因此，HfC和TaC可以形成连续的单相立方结构Ta-Hf-C固溶体，根据HfC和TaC的不同摩尔比例混合，会形成固溶体相Ta_1-xHf_xC_y。这类固溶体材料都具有极高的熔点(大于3700℃)，其中Ta₄HfC₅的熔点最高，约为3942℃，且其熔点为目前已知混合物中最高。其具有良好的耐化学侵蚀性，耐热冲击性、耐氧化性，以及良好的电导率。目前认为可以应用于火箭喷管等需要承受的温度都超过3000℃的耐高温部位。因此这是一种非常具有应用前景的材料。

目前的Ta₄HfC₅陶瓷粉体制备，大部分研究人员都选择采用TaC和HfC的机械球磨混合方法，这种方法无法控制粉体粒径的均匀性，也无法保证粉体在较低温度得到完全的单一Ta₄HfC₅固溶相，影响粉体的纯度。而采用化学法合成的Ta₄HfC₅陶瓷粉体，一般在制备过程中都需要进行纯度、粒径和产量方面的取舍，很难单次得到高纯度、高产量、粒径均匀的Ta₄HfC₅陶瓷粉体。

发明内容

本发明要解决现有制备Ta₄HfC₅陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题，而提供一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法。

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、将HfCl₄粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；

二、将TaCl₅粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；

三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；

四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；

五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta₄HfC₅陶瓷粉体。