[发明专利]一种制备高纯碘酸钾的方法有效
申请号: | 201811044201.6 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN108996475B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 李成林;孙万堂;周丽娜;刘树法;姚丽娜 | 申请(专利权)人: | 山东博苑医药化学有限公司 |
主分类号: | C01B11/22 | 分类号: | C01B11/22 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 苏友娟 |
地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 碘酸 方法 | ||
1.一种制备高纯碘酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)碘-碘化钾溶液的制备:
将粗碘溶于碘化钾溶液,制得碘-碘化钾溶液;
b)碘酸氢钾的制备:
将步骤a)制得的碘-碘化钾溶液滴入氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中,制得碘酸氢钾溶液;
c)碘酸钾的制备:
用氢氧化钾将步骤b)制得的碘酸氢钾溶液的pH值调整为7-8,脱色、结晶、过滤、烘干得到碘酸钾;
步骤a)中,所述粗碘与所述碘化钾溶液的摩尔比为(1-2):1;所述碘化钾溶液中碘化钾的质量浓度为40-60%;
步骤b)具体为:
b1)将氯酸钾加入到水中混合均匀后,再加入浓盐酸,混合均匀后将溶液的温度加热到80-95℃,得到氯酸钾和浓盐酸的混合溶液;
b2)向步骤b1 )制得的氯酸钾和浓盐酸的混合溶液中滴加步骤a)得到的碘-碘化钾溶液,滴加完毕后,将温度加热到100℃回流反应1h,冷却至室温后,过滤得到碘酸氢钾;
0.5倍所述碘化钾的摩尔数与所述碘的摩尔数之和与所述氯酸钾的摩尔数之比为6:(10-11);
所述氯酸钾与所述浓盐酸的摩尔比为(30-40):1;
所述浓盐酸的质量浓度为不小于32%;
所述滴加速度为1-2滴/秒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)具体为:
c1)向步骤b)得到的碘酸氢钾中加水,并逐渐升温至90-100℃溶解,得到碘酸氢钾溶液;
c2)向步骤c1)中缓慢滴加氢氧化钾,将碘酸氢钾溶液的pH值调节至7-8;
c3)将步骤c2)得到的碘酸氢钾溶液进行脱色、过滤,浓缩结晶、过滤、烘干滤饼,得碘酸钾成品。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,采用活性炭对所述碘酸氢钾溶液进行脱色。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c1)中所述水的加入量是所述碘酸氢钾质量的3-5倍。
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