[发明专利]一种制备二维多层花状CdS的方法及产物在审
申请号: | 201811043963.4 | 申请日: | 2018-09-07 |
公开(公告)号: | CN109019670A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 徐刚;江婉;陈同舟;皇甫统帅;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈华 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 多层 二维 花状 制备 氯化镉溶液 硫脲溶液 混合液 氯化镉 硫脲 溶解 表面修饰剂 反应条件 精确调控 聚乙二醇 水热反应 制备工艺 溶剂 滴加 可控 硫源 镉源 | ||
本发明涉及一种制备二维多层花状CdS的方法及产物,制备包括:1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液;2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液;3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合,继续加入乙醇得到混合液;4)混合液进行水热反应,得到二维多层花状CdS。本发明采用乙醇作为溶剂,以氯化镉为镉源,以硫脲为硫源,在表面修饰剂的作用下,通过对反应条件的精确调控,制备得到了分布均匀的二维多层花状CdS,制备工艺简单、可控。
技术领域
本发明涉及无机材料合成领域,具体涉及一种制备二维多层花状CdS的方法及产物。
背景技术
硫化镉晶体是一种较典型的Ⅱ-Ⅳ族压电半导体材料,也是一种半导体光敏材料,具有较大的带隙宽度(约2.45eV),是一种良好的太阳能电池窗口材料和非线性光学材料。因其具有特殊的光学、电学性质,已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器、光催化以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料,硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。迄今为止,在特定的反应条件下,已经成功的制备出了CdS纳米线、纳米棒、纳米带、纳米球、纳米花等具有特殊形貌的晶体。
在众多的纳米CdS制备方法中,与固相法和气相法相比,液相法所需要的实验条件要求更低,而在液相方法中,溶剂热法的优点包括:(1)反应过程较简便,其中反应条件容易控制且相对不那么苛刻;(2)合成出的产物在纯度、结晶性、分散性等方面均较好;(3)反应的参数多,其中包括压力、温度、pH、前驱体的种类与浓度、溶剂的种类与浓度、辅助剂的种类与浓度、反应时间等,因而可以通过调节反应参数来有效地调控产物的结构、粒径与颗粒形貌,从而实现调控产物的光催化性能;(4)整个制备过程的周期相对较短。
如中国发明专利申请(CN 107043124 A)公开一种硫化镉纳米花的制备方法,镉源与硫脲分散和/或溶解在二乙烯三胺/乙醇的混合溶液中,随后进行水热反应,固液分离、洗涤、冷冻干燥得所述的硫化镉纳米花。如中国发明专利申请(CN 105399136 A)公开一种CdS花状自组装结构的制备方法:将镉盐、PVP、乙二醇、乙二胺和硫脲加入到水中,搅拌得到溶液;将溶液加入反应釜中,进行溶剂热反应;反应后离心分离、洗涤,得到CdS花状自组装结构,该自组装结构的基本结构单元为CdS片状结构,厚度为4-50nm。上述的现有技术由于反应所采用的溶剂不同,导致硫化镉的形貌完全不同。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种制备二维多层花状CdS的方法。
本发明所提供的技术方案为:
一种制备二维多层花状CdS的方法,包括如下步骤:
1)将硫脲溶解在乙醇中得到硫脲溶液;
2)将氯化镉与聚乙二醇溶解在乙醇中得到氯化镉溶液;
3)将硫脲溶液与氯化镉溶液滴加混合,继续加入乙醇得到混合液;
4)混合液进行水热反应,得到二维多层花状CdS。
本发明采用乙醇作为溶剂,以氯化镉为镉源,以硫脲为硫源,在表面修饰剂的作用下,通过对反应条件的精确调控,制备得到了分布均匀的二维多层花状CdS,制备工艺简单、可控。
作为优选,所述混合液中硫脲与总的乙醇的投料比为0.2~0.25g:40ml。进一步优选为0.22~0.23g:40ml。
作为优选,所述硫脲与氯化镉的摩尔比为2.8~3.2:1。
作为优选,所述步骤1)中硫脲溶液的浓度为2.8~3.2mol/L。
作为优选,所述步骤2)中氯化镉溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
作为优选,所述步骤2)中氯化镉与聚乙二醇的质量比为5~7:1。进一步优选为5.5~6:1。
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